AgBrI超细颗粒乳剂的电性能和感光性能

    70年代,人们对纳米粒子的/量子尺寸效应0和它的介观相特性进行了初步的研究.近20年来,这一领域得到了迅速的发展.它们的发展在很大程度上推动了照相化学的发展,对揭示照相过程中潜影银簇、显影银丝等和超细粒子有关的特殊现象的本质及机理有着不可低估的作用.对现代复合型乳剂而言(如核壳、双层、外延等),其结构尺寸都在超细粒子范畴.这种纳米级异质结(heterojunction)在照相过程中的作用还是一个刚刚开始探索的领域[1,2].

    因此,我们使用本所研制的微机控制双注仪,制备了三种颗粒尺寸小于100 nm、碘含量为0.3%的立方体AgBrI超细颗粒乳剂.本文研究了这三种乳剂的电性能和感光性能.对卤化银乳剂电性能(离子电导和光电导)和感光性能的研究可以为潜影生成机理的研究提供很多有用的信息,而此前有关超细颗粒乳剂的离子电导和光电导性能的研究尚未见到有关报道.

    1 实验部分

    1.1 乳剂的制备

    将等摩尔浓度的AgNO3和KBr溶液,以一定的流速,分步注入高速搅拌的明胶溶液中(内含KI),乳化温度40e,乳化时间约15 min,物理成熟后,经低温快速沉降、水洗、复溶至pAg~8.0,pH~6.0.

    1. 2 粒子大小的测定

    用JEM_100CX透射电镜测量AgBrI粒子的大小和形貌.样品制备:用酶除去乳剂中的明胶后,经离心分离,将样品点于玻璃片上,喷炭复型,溶膜、水洗后,挂于铜网上观测.同时,我们还用Dmax)))RB X射线衍射仪对颗粒大小进行了测定(对小于100 nm的粒子测定结果准确),选择2H角为44.2处的峰计算,经计算机进行数据处理得出粒径大小.样品为从片基上剥离的乳剂薄膜,测试时将乳剂薄膜置于衍射仪样品槽中扫描观测.结果列于表1.

    1.3 曝光及显影

    将经过化学成熟(成熟温度45e,成熟时间90 min)的乳剂涂于片基上,经过曝光、显影、定影后,测得的感光性能数据列于表2.曝光10 s;显影液为D19b,显影5 min,显影温度20e;定影液为F5,定影30 min.

    1.4 离子电导的测定

    原理、操作及数据处理参见文献[3~5].仪器为日本Ando公司生产的TRS-10 C型介电损耗测定仪,测定频率范围为30 Hz~5 MHz.

    1.5 光电导的测定.

    原理、操作及数据处理参见文献[6,7].样品寄至日本Fuji Film公司测定.

    2 结果与讨论

    2.1 乳剂颗粒的大小

    A、B、C三种乳剂的电镜和X射线衍射测试结果列于表1.

    2.2 乳剂的感光性能

    从表2可以看出:未增感时,三种乳剂的感光度都很低.C乳剂的相对感光度为5.4,B乳剂为0.10,A乳剂则因感光度太低,以至于虽经长时间曝光,也难以得到特性曲线,从而也无法求得感光度.造成超细微卤化银乳剂的感光度比常规乳剂低得多的原因在于其粒子的大小.当乳剂中的颗粒尺寸远远小于可见光波长时,粒子将对光产生Rayleigh散射,且粒子愈小,散射愈弱,透明度愈高,使得相当一部分光透过乳剂层损失掉.散射光强(I)与粒子大小有如下关系: