新型等离子体扫描式直读光谱仪

　　北京瑞利分析仪器公司研制的WLS1_1D型ICP扫描式直读光谱仪,已于1997年1月通过北京市仪器仪表控股公司科技处组织的鉴定②。仪器的各项主要指标均达到国外同类型仪器的先进水平;其主要特点是采用直流力矩电机驱动编码器转动光栅扫描,具有扫描速度快,定位精度高;同时仪器光学系统采用局部恒温装置,使仪器的长期(2h)稳定度及短期稳定度(RSD)分别达到1·1%和0·8%。仪器采用两块全息光栅作为色散元件,工作波段范围宽(190~800 nm),检出限低。为便于国内广大用户全面的了解,熟悉国内分析仪器的市场,仅以此文作一介绍。

　　1　仪器的构造和主要参数

　　1·1　仪器示意图

　　光谱仪的结构如图1所示。

　　1·2　仪器的主要参数

　　激发光源　自激式高频等离子体发生器,频率40 MHz,输出功率0·7~1·6 kW,稳定度0·5%,易于点火。

　　分光系统　Czerny_Turner装置,1 m焦距,两块全息光栅,G1 3 600/mm,倒色散率0·27 nm/mm,工作波段190~500 nm,G21 200/mm,倒色散率0·83 nm/mm,工作波段500~800 nm。

　　扫描系统　采用直流力矩电机驱动编码器转动光栅扫描,扫描速度大于100 nm/s。以直流力矩电机脉冲宽度控制驱动电源,角分辨率为0·3″的编码器电路板、智能化接口板、计算机组成一个闭环系统,光栅台与编码器共轴,使谱线波长位置与编码器数对应,只要从计算机输入分析线波长值,扫描系统便很快找到谱线的峰值。最小扫描步长0·6pm,定位精度<1·2 pm。

　　测量系统　采用分段积分方式,动态范围106。

　　计算机　IBM PS/VP 486 DX66,36 cm彩色显示器,80列中文打印机,微机数据采集控制扩展板。

　　应用软件　建立分析程序,工作曲线,曲线标准化,样品分析等过程;还可检测仪器的分辨能力,波长准确度及重复性,测量系统精密度,分析精密度,检出限等。

　　2　主要技术指标

　　仪器的主要技术指标列于表1,元素检出限列于表2。

　　3　几点看法

　　等离子体扫描式直读光谱仪,经过10多年的使用和发展,已在分析领域占有相当的位置,但是国际上各仪器厂家仍然在精益求精大下功夫。

　　扫描的驱动系统。该系统涉及扫描的速度和定位精度,也即关系到分析的速度和寻找谱线峰值的准确度。美国Baird公司2070型光谱仪是采用一种齿轮减速比非常大的单级减速系统作为光谱仪的扫描驱动装置,称之为谐波驱动系统(专利),其特点是:(扫描速度快,400 nm/s,全波段(190~800nm)扫描时间2 s;(定位精确,一级光谱2.6pm,二级光谱1.4 pm;(几乎没有回空;(能承受较大的负荷;(使用寿命长。每分钟可测量10个元素。美国TJA公司声称独家采用无齿轮电磁驱动光栅扫描装置(专利),消除了齿轮机械驱动必然产生的机械磨损而使扫描准确度下降的弱点。其优点是扫描速度快,全波段(165~900 nm)只需20 ms,全自动系统使仪器的稳定性很好,每分钟可测量25个元素。法国JY公司的JY38S扫描光谱仪是采用大圆盘直接驱动光栅扫描,全波段(160~950 nm)扫描时间小于10 s,步长0.3 pm,定位精度1 pm,坚固耐用,每分钟可测量15个元素。日本岛津公司的ICP_1000Ⅲ、Ⅳ型光谱仪,仍采用正弦杆靠计算机控制的脉冲马达驱动系统,扫描速度只有50 nm/s,步长0·2 pm,全波段(160~850nm)扫描时间13 s。北京瑞利分析仪器公司的WLS1_1D型光谱仪,采用直流力矩电机驱动编码器转动光栅,全波段(190~800nm)扫描时间约6 s,步长0·6 pm,定位精度1.2 pm,每分钟可测量10个元素,达到国外厂家的先进水平。