Gs一250型痕量气体分析质谱计的特点及应用

　　氢、氮、氧、氢等气体的纯度分析技术已成为一门专业分析技术，它在冶金、半导体、集成电路、电真空、化工和医学等部门有着广泛的用途。分析手段和水平的提高将推动这些部门生产效率的提高和产品质量的提高，

　　目前超纯气体纯度的分析，以色谱仪为主，少数场合应用了色谱一质谱联用仪。近来开始注重用电子碰撞离子源的质谱仪器进行气体纯度分析，它具有快速和全成分分析的优点，并可作在线运行。但在分析这类气体时存在真空系统的严重本底等因素的干扰，如果不进行特殊设计其灵敏度就很难达到PPm级。

　　本文讨论运用普通小型四极质谱计分析超纯气体中PPm级杂质气的技术关键问题，并介绍Gs一250型痕量气体分析质谱计(本校电子工程系研制)的结构和特点。

　　1质谱计的本底干扰

　　我国电子工业部电子气质量标准(下表)列出了当前常见的HZ、NZ、0₂、Ar等超纯气体需检测的杂质成分，其主要是HZ、02、NZ、cH;、Co、CoZ和HZo等。这些杂质成分正是真空系统存在的本底。它们不仅直接干扰了分析的灵敏度，而且样品气体、杂质气体在质谱计离子源中还可能产生裂解化学反应和分子离子反应等等，它们所产生的新产物又往往会使分析产生虚假结果。

　　1.1真空系统本底干扰

　　严格地说，真空系统的本底干扰主要是质谱计离子源进样系统内的本底.样品与本底杂质的浓度比即为质谱计所能达到的灵敏度，用质谱峰扣除本底的方法是有限的，也不一定准确，而只有真空系统中不存在本底干扰时，痕量分析灵敏度才能理想地趋近质谱计的离子源的动态范围，一般可达到10^-7一10^-8数量级。

　　1.2灯丝的热分解和化学反应物干扰

　　如果分析氧气或含氧样品如H20，则02与热灯丝中的固态碳反应生成物co和co:造成了严重的干扰。这种干扰情况与样品气体的流量有关，也与灯丝温度和材质有关，在净态分析的情况下，o:成分往往会被湮没，而co却变成主峰。复杂气体分子在热灯丝的作用下，产生分子裂解物，这是热灯丝产生的又一种干扰物。

　　1.3样品的碎片和分子离子反应物的干扰

　　在分析HZo、eoZ、eH;等一类化合物，特别是碳氢化合物时，在离子源中往往会产生大量碎片质谱峰和分子离子反应峰，这些峰几乎布满了所有质量数的座标。所以在真空系统中存在碳氢化合物时，痕量分析就很难达到高的灵敏度。

　　2Gs一250质谱计的离子源

　　电子碰撞型离子源是质谱计最重要的离子源形式，分为开放式和封闭式两种，开放式离子源因产生离子源信号的电离空间暴露在真空系统内，故真空系统的残气本底就是电离空间的本底。因此，上述讨论的3种干扰因素无法回避，其痕量分析灵敏度低，不适宜作低于10如pm的痕量气体分析。早期曾不得不采用9.SXIO一毕a的超高真空系统来提高痕量气体分析灵敏度[l3，这种真空系统价格高，操作费时，且不能解决热灯丝反应物的干扰问题。采用周期性接通和切断样品气流，以扣除本底的调制法，可以改善本底100倍图，但也同样无法解决热灯丝反应物的干扰间题。进行痕量分析的质谱计几乎都采用封闭式离子源，其结构如图1所示，样品气体通过引入毛细管进入电离室，再经电子入口孔和离子引出孔被真空泵抽走.其中灯丝发射的电子束在电离室内与中性样品气体分子碰撞使气体电离，离子在引出电极电场的作用下，通过离子引出孔和引出电极中心孔进入质量分析器。