光管内壁镀金膜的预处理

　　光管是气相色谱与红外光谱联用最关键性的接口部件。其内径一般为l一Zmm，长度为10~60cm，材质为石英玻璃或硼硅酸盐玻璃.GC/IR联用系统要求光管内壁能很好地反射红外线，且对色谱馏分在工作温度下呈现化学惰性。因此，光管的内壁必须镀上一层能承受高温且牢固均匀的金薄膜。要镀上一层这样高质量的薄膜，光管内表面的前处理是至关重要的，它将直接影响镀层的质量。由于光管细而长，运用一般的表面处理方法是很难达到要求的。本文提出了以适当浓度的HF溶液、sncl:溶液和pde一:溶液分别对细径玻璃管进行刻蚀加工和活化处理的方法。经过处理的工件的电子显微分析结果表明，这种表面处理方法是有效的，能得到符合高质量镀膜要求的光滑平面。

　　l玻玻管的选材和清洗

　　由于金镀层与玻璃基体之间是机械结合，为防止两相间因膨胀系数相差过大而导致镀层的剥落，光管的毛坯应选用热膨胀系数较小的硬质石英玻璃管或硼硅酸盐玻璃管.选毛坯时一定要注意，管子要笔直且壁厚均匀，内表面要光滑，内径1一Zmm，外径5~smm，长度在25~70cm之间。

　　本实验选用了刁根不同长度和内径的气炼石英玻璃管。

　　按以下顺序对管子进行清洗。

　　首先将石英玻璃管置于合成洗洁精的稀释溶液中浸泡4h，取出后反复用自来水冲洗。用一细铜丝，一端系上少许脱脂棉，慈上无水乙醉后在管子内孔中来回擦洗几次。要注意铜丝不能太粗，以免刮伤玻璃管内表面。慢慢抽出铜丝和脱脂棉，再将玻璃管置于无水乙醉中漂洗几次，取出管子后用纯水冲洗3次，然后置于空气中干操。用竹镶子夹住干燥的玻璃管，放于新配制的重铬酸钾一硫酸标准洗液中浸泡，过夜后取出，然后用纯水冲洗3次。此时，注意观察管子内壁的水珠分布情况，若有明显的不均匀水珠或水流附着在内壁上，可再用重铬酸钾一硫酸标准洗液浸泡。

　　按以上步骤清洗后，则可以进行刻蚀加工及活化处理.我们利用日本JsM一35C型电子扫描显微镜和菲利普ED人x9100型x射线能谱仪分别对玻璃管内表面的光洁程度和元素成分进行了检测，如图1、图2所示。

　　2玻瑞管内壁的刻蚀加工及活化处理

　　上述清洗过程只能清除玻璃管内表面上的物理和化学附着污物，而对玻璃管内表面本身的缺陷如裂缝、空洞、毛刺等无法消除。此时，利用适当浓度的HF溶液、sncl:溶液和Pdcl:溶液分别对玻瑰管内壁进行刻蚀加工和活化处理是必要的。

　　首先用吸管帽将10%HF溶液吸入玻璃管内至顶端，让溶液在管中驻留约10min，这就完成了玻璃管内表面的刻蚀加工处理，放出溶液后用纯水漂洗3次。