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RJH一2000及RJH一3000系列选择性在线氢含量分析仪的研制

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  氢气的定量分析在石油化工领域中占有重要地位,是工艺研究和生产控制中不可缺少的监控指标之一。然而,由于技术和原理上的诸多条件限制,对石油加工及炼制过程中所遇到的气体样品,尚缺乏理想的在线氢分析仪。工业生产上用的较多为热导式氢分析仪[lj,虽然具有稳定性好、不易毒化等特点,但因它无预分离系统,当实际气样组成与标定气组成偏离较大时,所得结果与真值会有很大出入。而分析结果相对可靠的气相色谱法除了只能进行间歇式分析外,实际应用时还有其不足:①用于常见的催化裂化气、蒸汽热裂解气等含有较多碳三以上烃组分的气样分析时,因重组分在柱内吸附易造成柱效下降,故需经常进行定期活化;②用于氢含量较高的气样分析时,如纯氢(作标气用)、重整气、循环氢等,往往容易使热导检测器超线性,从而造成定量失真。

  因此,研制一种新的氢含量分析仪是很有意义的。它的研制成功对实际工艺操作的控制,尤其是自动控制必定会带来极大便利。

  l系统组件及材料

  SP一342。气相色谱仪(带热导检测器),北京分析仪器厂。

  HP一3394积分仪,美国Hewlett一Paekard公司。

  金属网基选择性高强度复合氢分离膜[2〕。

  Pd一MOSFET氢敏探头,北京电子管二厂。

  13X分子筛柱(1.D.3~6mm;0.D.6~smm;L·25一soem;填充颗粒大小80~100目)。

  标准气:氢浓度20.9%(瓶号。。307);78·2%(瓶号12227),底气为氮(北京市北分科学气体公司)。

  2分析系统流程

  图i是RJH一2000(3000)系列测氢仪的流程示意图。对RJH一2000型,图中的检测器为热导池,载气是氮气;而对RJH一3000,检测器换成了Pd一MOSFET氢敏探头,同时去掉了13X分子筛柱,载气为空气。表1是系统的工作条件。

  3原理

  参见图1,空气或样品经四通阀6切换后连续流过氢分离器7的样品池然后放空,同时载气经一个由稳压阀和调节阀组成的流量控制系统调节流量后由分离器7的另一侧连续通过,经吸附柱8后进入检测器二当含氢样品通过氢分离器的样品池时,样品中的部分氢和水就会按比例定量透过选择性氢分离膜进入另一侧,被载气带入检测器检测。检测器产生的响应信号经转换处理后直接以数字方式在显示器上显示,同时在记录仪上可得到一个相应的原始信号响应值。仪器使用时必须先用氮气或空气调零,然后通入标气或纯氢进行标定,使显示器的读数与标气或纯氢的浓度值一致,这样当把样品气接入系统样品入口时,即可从显示器上直接读出样品中氢气的浓度。

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