一种高压条件下测定吸附剂静态吸附容量的装置

0 引 言

静态吸附量［1］是指当吸附剂与气体达到充分平衡后，单位吸附剂吸附气体的数量，它是反映材料特性的重要参数。通过测定吸附量可以获得材料的吸附速率［2］、孔扩散系数、质量转移系数、材料的比表面积［3］等信息; 与气相色谱相结合，测定多元组分的吸附量，可以计算出吸附材料对不同气体的分离系数［4］。这种方法测量灵敏度高、数据准确可靠，目前，已被世界各国作为标准［5］广泛采用。国内外许多公司也采用该方 法 进 行 产 品 设 计［6-7］，如 美 国 QuantachromeInstruments 公司的 Autosorb-1-C 全自动比表面和孔隙度分析仪、荷兰安米德 Ankersmid 公司的 BELSORP-HP 高压容量法吸附仪、中国金埃普公司的 F-sorb 2400比表面积分析仪等。但是，这些仪器测得的吸附剂参数是在低温［8］和真空条件下完成的，与实际高温高压应用环境相差较远，不能作为工程设计的依据。因此，根据实际使用条件对吸附剂进行现场模拟测量的仪器［9-10］专业性更强，生产厂家开发难度较大。本文为了测定不同吸附剂对不同种类气体的静态吸附量，自行研制了高压静态吸附仪，利用该装置测定了不同温度下吸附剂对氮气和氧气的静态吸附量。

1 测量原理

容量法是指在一定温度 T 下，通过测量气体与一定质量 m 的吸附剂接触前后的压力 p 和体积 V 来计算吸附气体量的方法［11］。

图1 为采用容量法测量气体吸附量的原理示意图。吸附剂装填在试样管内，通过螺栓紧固，既耐高压，又耐真空，内部设有一测温热电偶，与吸附剂直接接触，试样管上部装有过滤网，防止在抽气时吸附剂颗粒进入管路。加热炉用于对吸附剂加热恒温，通过紧贴炉壁的控温热电偶实现快速控温。氦气与待测气体分别通过减压阀为吸附过程提供气体，其中氦气用于对装有吸附剂的试样管进行容积标定。真空泵对吸附剂进行抽真空脱附，从而实现在不同压力下吸附量的测量。由压力传感器 P、阀1 ～4 包围的容积为死空间，设为 Vd。Vd应尽可能小，其值对系统测量误差的影响很大，必须精确测定。测量前需预先测定阀 2 下部空间的体积，通常采用国家规定的标准体积容器作为阀 2 下部的基准容器; 设阀2 下部空间的精确容积为 Vc，然后以此为基准，计算 Vd的容积。首先安装基准容器，打开阀2 和阀 1，抽真空; 到达极限真空后关闭阀 2 和阀 1，打开阀3，导入氦气( 氦气不易被吸附，常用来标定死空间) ;关闭阀3，此时氦气压力为 pb; 打开阀 2，压力降至 pa。

由理想气体状态方程可得 Vd的计算式，

为了提高测量精度，压力传感器 P 应采用误差为± 133． 3 μPa 的电容型高精度绝对压力传感器。在试样管中装入吸附剂后，试样管扣除吸附剂占用体积后的有效容积 Ve也可以通过式( 1) 计算得到，