GC-8在线色谱仪柱系统的改造及应用

　　1　项目概述

　　该项目是抚顺乙烯化工有限公司的丁烯-1装置改造内容之一。原仪表用于分析丁烯-1装置上三个流路的样品,工号分别为AP-201.1、AP-201.2、AP-201.3,测量对象为丁烯-1中的丁烯-1、异丁烯、顺丁烯-2、反丁烯-2、1,3-丁二烯。现改为分析MTBE(甲基叔丁基醚)装置上两个流路的样品,工号分别为AIR-201、AIR-202,分析对象为MTBE中的异丁烯、1,3-丁二烯、甲醇、MTBE。由于分析对象的改变,原色谱柱系统已无法满足分析要求,需进行重新配置。

　　2　实验部分

　　2.1　分析气路及柱配置的确定

　　该台在线色谱仪原分析工号及新分析工号的样品组成和分析要求如表1、表2。

　　以往对MTBE样品的分析,仅对正、异丁烯有控制要求。因此,考虑分析气路和柱配置时,只需把正、异丁烯单独、完整分离好即可,如果按此要求,原表不需改造就可满足新工艺装置的使用。而此次分析要求,不仅要分析正、异丁烯,而且还要分析1,3-丁二烯、甲醇、MTBE,显然,分析难度加大,要求我们重新进行色谱柱系统的设计,才能满足新的要求。原分析气路见图1,分离示意图见图2。

由于样品中还包含了叔丁醇、异丁烯二聚物等不需分析的组分,根据以往我们的分析经验,着重选择好预分柱是较关键的环节。首先,它要把所需分析的组分与这些无用的组分有足够的分离度,以便采用柱切换技术进行吹除;其次,它对所需分析的组分的分离性能如出峰顺序要与后边的主分柱保持一致。另外,要分析的组分:甲醇、MTBE均在主分析色谱柱中有非常大的保留值或不出峰,且碳三、碳四的异构体很多,它们之间的保留时间相差很小,再在它们中间全部安插这些组分峰,非常困难。因此在设计分析气路时我们把经预分柱分离出来的甲醇、MTBE给出一个独立的通道送到检测器。

　　根据我们的实验结果,我们确定采用采样、反吹、两次柱切换技术来满足这些要求。显然,原GC-8表的分析气路满足不了我们现在的要求。我们可以通过下列两种设计方法来达到目的。一是在原GC-8表分析气路的基础上,增加一个单四通阀来满足要求;二是把单六通阀更换成双六通阀,使其不但具有采样功能,而且还具备反吹切除功能,把原GC-8表的双四通阀、单四通阀用来做两次柱切换功能,这样可以少用一个切换阀,减少阀体占用空间,不需额外布设管线。我们采用了后者,这样对现场改造及调试相对容易和方便。具体的分析气路图见图3,分离示意图见图4。

　　2.2　实验结果

　　在实验室调试过程中,配置合适的样品气比较困难,因为甲醇、MTBE在室温下呈液态,直接进样是不可行的。我们采取把这些液态样品注入球胆中,控制注入量,让其在球胆中自然挥发的方法,然后进样,实际效果较令人满意。