在线色谱仪在芳烃装置中的应用及改进
芳烃装置的生产原料为富含高芳烃( 89%)的乙烯裂解加氢汽油,通过抽提蒸馏技术将不同沸点和不同挥发度的原料分离,得到产品苯、甲苯、二甲苯。在整个工艺流程中,介质以 C5~ C9组分为主,组分常态为液态,分离度小,色谱分析仪在分析过程中分析周期长、不容易分离及出现拖尾等现象,基于这些原因,国内多数芳烃装置在线色谱仪的投用率很低,有的已全部停用,勉强在用的,多数存在测量不准确,仅能提供一个大概趋势,不利于工艺操作。
以苯塔出口色谱分析仪为例,苯塔出口色谱分析仪测量的是产品液相苯中的杂质甲苯和非芳烃,在线色谱分析仪的分析周期较长,苯峰与甲苯峰分离不彻底,出现长长的拖尾峰,造成甲苯测量值不准确。另外,仪表故障处理时间过长,给工艺生产带来负面影响。针对以上现象笔者对该测点的在线色谱仪实施了技术改进措施。
1 色谱仪本机分析系统改进
如图1所示的测点的介质是产品苯中的杂质,量程范围 C5~ C9非芳烃( 0 ~ 10- 3) 、苯( 0 ~100% ) 、甲苯( 0 ~ 10- 3) ,测量组分为非芳烃和甲苯,分析周期长达 720s,并且苯峰和甲苯峰分离不彻底形成长长的拖尾峰,造成甲苯测量值不准确。
1. 1对分析方法进行调整
先对该色谱仪在生产过程中的原分析方法进行解析,图 2 给出了苯塔出口色谱分析仪的阀位图,分析柱阀系统的动作及分离过程见表 1。
针对峰拖尾严重、影响甲苯测量的故障现象,笔者将表 1 中的相关时序做了以下调整。
1. 1. 1 调整阀中心切割时间
在故障处理检查中发现样品阀 2 开时间过早,即中心切割时间过早,造成进样量过大,样品在色谱柱 R1-2 中分离不彻底,影响甲苯值的测量准确度。经过多次试验发现将阀中心切割时间由90s 改为 95s,使进入 FID 检测器的样品量减少,但样品中苯与甲苯的比例不改变,此时苯与甲苯能基本分离开,谱图所见拖尾峰明显减小,甲苯测量值偏差减小。
1. 1. 2 调整阀反吹时间
如图 2 所示,按表 1 分析在样品阀 2 第二次阀关时,将比甲苯组分重的组分反吹掉,防止重组分进入柱后造成组分分离不彻底形成甲苯峰拖尾。经过多次试验笔者发现将样品阀 2 关时间的反吹时间由 110s 改为 108s,这样既不会将甲苯反吹掉又使比甲苯重的组分不进入色谱柱中,使组分的分离效果更好。
通过对阀中心切割时间和阀反吹时间的调整后,再次对色谱进样分析,其色谱出峰图如图 3 所示。由曲线图可以看出,拖尾明显减小,甲苯测量值更加准确,达到了预期目的。
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