PCS亚微米及纳米颗粒粒度测量仪的研制

　　纳米、亚微米颗粒粒度的测量既是颗粒测量领域中的重点,也是一个难点。随着颗粒粒径的减小,常规的颗粒测量方法一般都难以奏效。光子相关光谱(Photon Correlation Spectroscopy,简称PCS)理论已被证明是一种适于测量微米以下颗粒粒度的有效方法。PCS技术也称为动态光散射(Dynamic light scattering简称DLS)技术,主要是研究散射光在某一固定空间位置的涨落现象。其颗粒测量原理建立在颗粒的布朗运动基础之上。由于颗粒的布朗运动,一定角度下的散射光强将相对于某一平均值随机涨落。颗粒越小,涨落越快。PCS技术就是通过这种涨落变化的快慢,得到影响这种变化的颗粒粒径信息。

　　1　PCS粒度测量原理

　　PCS颗粒粒度测量仪原理图如图1所示。

　　由激光器发出的激光经透镜聚焦后照射到样品池中的颗粒样品上,颗粒的散射光进入光探测器,得到的散射光强的表达式为

　　其中,Is(1)为单个颗粒的散射光强,N为颗粒数,δi,δj分别是第i和j个颗粒散射电场的相位角。经随后的数字相关器求出光强的自相关函数G⁽²⁾(τ),其表达式如下

　　式中,I(t)及I(t+τ)为t及(t+τ)时刻的散射光强。对于平稳过程,可取t=0。由高斯光场的Siegert关系式

　　式中,A为光强自相关函数G⁽²⁾(τ)的基线,β为约束信噪比的常数, A和β都与实验条件有关,g⁽¹⁾(τ)是振幅自相关函数。对于单分散颗粒系,有

　　式中,Γ为Rayleigh线宽,其表达式为

　　式中,DT为颗粒的平移扩散系数,q为散射光波矢q→的幅值,n为溶剂的折射率,θ为散射角,λ0为光在真空中的波长。对于球形颗粒,DT可根据Stokes-Einstein公式给出:

　　式中,KB为Boltzman常数,T为绝对温度,η为液粘度,d为颗粒直径。根据光强自相关函数和上面各式,即可求得颗粒粒径。

　　2　硬件组成

　　PCS测量仪由以下几部分组成:1)光源:由于散射光很微弱,所以要求光源有足够的功率,同时又要避免由于照射光强过大引起热透镜效应。经实验确定,选用功率为30mW的He-Ne激光光源,波长为632.8nm。2)起偏器:用于得到垂直偏振光。3)光阑小孔:排出外界杂散光。在测量光路,还用于限制光电倍增管阴极表面的相干面积。4)聚焦透镜:光束经透镜聚焦后,增强了测量区内的照射光强度,可显著提高信噪比。5)样品池:采用石英比色皿。6)光探测器:选用滨松公司生产,具有响应快、噪声低特点的光子计数专用光电倍增管H6264,其输出是经过信号放大和幅度甄别后的等幅TTL脉冲。7)数字相关器:选用Brookhaven公司的BI9000数字相关器,进行相关运算。8)微机:根据相关器得到的自相关函数,按相应的颗粒粒度算法公式进行计算,得到颗粒粒径。仪器的组成如图2所示。