中温区定点炉自动控温装置的设计

　　一、引言

　　根据ITS-90温标的规定，从平衡氢三相点(13.8033K)到银凝固点(961.78℃)之间，T90用铂电阻温度计来定义。它使用规定的内插方法以及相应的定义固定点组来分度。 通常，每个固定点都有相应的固定点炉来复现固定点的温度。 本文中，笔者主要讨论的是比较常用的一段温区(0℃～419.527℃)，即第八温区定点炉的自动控温装置的设计问题。 对于该温区的分度，我们只需要测量水三相点、锌固定点、锡固定点温坪下的被测温度计的电阻值后，即可用既有的插值公式对该标准铂电阻进行分度。 但如何让所有人都能轻松制作出温坪，并轻易地看到温坪的状态，这就是本文要讨论的内容。

　　金属定点炉由金属三相点瓶和控温(升温、保温、测温)部分组成。 传统的固定点炉只是人为地将温度设定至某温度值， 然后通过可控硅调整装置来控制当前温度，这样的控温方式控制准确度较差，对于金属初期熔化加热时的控温尚可满足要求，但是对于过冷和恒温部分的控温就显得有些难以准确操作了。 另外，该控温方式还需要依赖于人的经验，比如何时加热、加热多长时间、何时降温、什么时间诱导等的决策工作，均需要依靠人的经验来完成。由于固定点炉的过冷温度可能在每次制作温坪时都不一样，如果按照一种固定的模式将会导致金属的过冷不足，致使温坪缩短甚至失败。 另外，如果在金属过冷后温度回升时没有及时诱导也将造成温坪的缩短(见图1)，使后续分度的可靠性降低，甚至导致整个温坪制作失败，前功尽弃。

　　因此，设计一种新的自动控温装置来实现固定点温坪的制作十分必要。接下来，让我们通过图2来看整个固定点在生成过程中温度计阱和外部加热控温之间的关系。

　　二、固定点的生成

　　图2中由A点到H点代表温度计阱的温度变化曲线，由A1点到F1点代表加热单元的温度变化曲线。 对于从A点到H点，即从熔化开始到固定点温坪生成大概需要8h左右。 其中对温坪较为关键的阶段有3个：一是BC段，即固定点瓶中的金属开始熔化，理想晶体在高于平衡熔点20%的温度(按照绝对温标)开始熔化，在过热的理想晶体中，局部区域会自发地形成几十至数百个排列无序的原子组成的特征原子集团， 随即这些原子集团会关联、合并，进而诱发整个晶体的熔化。 传统方式只是将温度设定在比固定点高出20K左右的温度加热， 但是如果将熔化温度设定在比固定点高出80K的温度加热， 理论上是可以缩短熔化时间的，但是否能够缩短整个温坪的制作时间还需通过实验证实。 二是DE段(稳定阶段)，该段时间的长短直接影响到最终温坪质量的好坏。 该段的主要作用是使固定点瓶内金属的温度达到一致平衡，以便在后续的凝固结晶时析出的晶体较为均匀。 这样所得到的温坪质量会较好， 持续时间也会比较长。 三是EG段(过冷结晶阶段)。 每一种物质都有一定的平衡结晶温度或者称为理论结晶温度，但实际上，液体温度达到理论结晶温度时并不能进行结晶，而必须在它温度以下的某一温度(称为实际开始结晶温度)才开始结晶。 在实际结晶过程中， 实际结晶温度总是低于理论结晶温度的，这种现象称为过冷现象， 两者的温度差值被称为过冷度。过冷度的大小与冷却速度密切相关。 冷却速度越快，实际结晶温度就越低，过冷度就越大;反之冷却速度越慢，实际结晶温度就更接近理论结晶温度， 过冷度就越小。过冷度对于温坪的产生也有很大的影响。