铝凝固点及银凝固点容器国际关键比对评述

　　1　比对背景介绍

　　ITS-90温标在0~961·78℃温度范围由3个部分组成:铂电阻温度计、定义固定点以及内插公式。其中,定义固定点包括:银、铝、锌、锡、铟凝固点以及镓熔点和水三相点。铝凝固点及银凝固点国际比对为国际计量局(BIPM)温度咨询委员会(CCT)建议的关键比对之一(关键比对4),共11个国家实验室参加了该项比对,采用容器之间的直接比对方式。比对分为3大组(美洲、欧洲及亚太组)分别进行,总负责人是PTB的Dr. Helmut G. Nubbemeyer。

　　美洲组参加的实验室有:美国NIST、加拿大NRC和欧洲的意大利IMGC;欧洲组参加的实验室有:英国NPL、NMi/VSL、法国BNM/INM和俄国VNIIM ;亚太组参加的实验室有中国NIM、澳大利亚NML、日本NR-LM(NMIJ)和韩国KRISS,由KRISS作为协调实验室。比对时间为1998年1月至2000年3月,其中1998年7月15日至9月15日在中国NIM比对。

　　比对仪器由一支高温铂电阻温度计、铝凝固点密封容器及银凝固点容器各一个组成,以手提传送方式在各国实验室之间进行。

　　2　比对要求及过程

　　本次比对为定义固定点容器间的比对,要求参加比对的实验室必须具有两套相同的设备供实验用,以考察复现过程的差异。

　　铝凝固点(Freezing Point,FP)比对过程如下:先测量比对温度计的水三相点电阻值Rtp,然后进行退火,把温度计插入温度已升至500℃的退火炉中,1 h左右将炉温升至675℃,温度计退火30min。然后,4 h后将炉温慢降至500℃,取出温度计,测量Rtp。两次Rtp之差若不大于0·2 mK,即可进行下一步实验。否则继续退火。

　　将参加实验室的铝凝固点容器Al1(local cell)和循环铝凝固点容器Al2(circulating aluminum cell)分别安装在结构相同的固定点炉中,调节好温场,将两个炉子升温,在容器内金属完全熔化后,使温度保持在高于铝凝固点温度2·5℃两小时以上。待温场稳定后,先让Al1降温凝固,再辉后30min,将已在675℃预热的温度计快速安全地插入Al1中,测量其电阻值R(FP-Al1)。同时,保证在测完R(FP-Al1)时, Al2炉已再辉后30min。将温度计从Al1炉中取出,插入Al2中,测量R(FP-Al2),测量完后,再返回Al1中测量,循环3次。测量结束后,将温度计放回675℃退火炉中,退火45~60min,然后,4h后慢降至500℃取出,测量Rtp。整个过程进行3次。银凝固点比对过程与铝凝固点类似,只是退火温度有所不同,具体过程如下:

　　参加实验室的银凝固点容器Ag1(local cell)和循环的银凝固点容器Ag2(circulating silver cell)分别安装在结构相同的固定点炉中。调节好温场,将两个炉子升温,在容器内金属完全熔化后,将温度保持高于银凝固点温度2·5℃。待温场稳定后,先使Ag1降温凝固,再辉后30min,将已在975℃预热的温度计快速安全地插入Ag1中,测量其电阻值R(FP-Ag1),同时保证在测量完R(FP-Ag1)时, Ag2炉已再辉后30min,将温度计从Ag1炉中取出,插入Ag2中,测量R(FP-Ag2),测量完后,再返回Ag1中测量,循环3次。测量结束后,将温度计放回975℃退火炉中,退火45~60min,然后,6 h后慢降至500℃取出,测量Rtp。整个过程也进行3次。主要测量设备有: 9975电桥, F18电桥,直流标准电阻(1Ω),交直流标准电阻(1Ω)。