毛细管熔点标准物质的定值

　　0　前言

　　熔点和凝固点是物质的重要理化参数,毛细管熔点标准物质是熔点仪和熔点测量中所使用的校准标准,是保障熔点测量量值准确一致的最有效的工具。

　　用毛细管法测量的熔点称为毛细管熔点,并非物质的真实熔点,样品的真实熔点是无限少量的固相与液相处于热力学平衡时的温度。毛细管熔点往往高于样品的真正熔点,它所测量的温度是指毛细管的环境温度,并非样品的温度。以熔化开始作为初熔点,固相完全消失时的温度为全熔点。毛细管熔点测量需要高精度动态温度测量和控制,为此我们研制了高精度熔点测量装置,该装置由计算机控制,可以高精度动态测量温度,还可以精密控制温度。该装置是对基本量温度进行计量,以确定被计量值的计量方法,故本方法为基本计量法或称绝对测量法。采用此装置对我所新复制的四种毛细管熔点标准物质进行了定值,定值结果准确可靠。

　　1　测量装置的组成

　　毛细管熔点标准物质定值装置由一等标准铂电阻温度计、模数转换器、接口电路、计算机、真空绝热杯式毛细管熔点仪和温度控制器组成。

　　2　毛细管熔点的定值

　　2·1　实验方法

　　定值实验采用绝对测量法,使用同一装置,按照同一方法、同一操作规程进行操作。每种样品在两种升温速率下做定值实验,两种升温速率分别为0·2℃/min和1·0℃/min。

　　2·2　实验条件

　　1)定值实验在常温、常压下进行,环境温度为23℃±5℃,相对湿度小于85%。

　　2)线性升温速率误差为±10%。

　　3)毛细管尺寸:内径0·9~1·1mm;壁厚0·10~1·5mm;长度100mm。

　　4)毛细管试样的制备:取一根长约800mm干燥、洁净的玻璃管,直立于瓷板上,将装有样品的毛细管自上口放入,使其自由落下,反复投落数次,使样品粉末紧密集结于管底,其高度为3mm。

　　5)样品的干燥处理:先把样品放入干燥箱干燥4h左右,再放入装有五氧化二磷的干燥器内待用。

　　6)测量装置初始温度设定:速率为0·2℃/min,予置温度比熔点值低3℃:速率为1·0℃/min,预置温度比熔点值低14℃。

　　7)装样温度:速率为0·2℃/min,装样温度比熔点值低2·2℃;速率为1·0℃/min,装样温度比熔点值低12℃。

　　8)加热介质的选择:测量熔点温度低于150℃时,选用石油混合油;测量熔点温度高于150℃时,选用甲基硅油。

　　9)目视判断毛细管熔点的准则:毛细管内试样全部液化(澄明)时的温度为全熔点。

　　3　均匀性检验