移液器容量误差测量的不确定度评定

　　移液器是具有一定量程范围、可将液体从容器内吸出、移入另一容器内的计量器具。(加液器、加样枪、吸液器等统称为移液器。)它是活塞式吸管,利用空气排放原理进行工作,以活塞在活塞套内移动的距离确定移液器的容量。移液器主要用于环保、医药、食品卫生等科研部门,在生化分析和化验中作液体的取样和加液用。移液器容量的准确与否直接影响分析结果,因此移液器的容量误差检定至关重要。

　　1　计量原理及依据

　　(1)测量依据

　　国家检定规程JJG 646—2006《移液器检定规程》。

　　(2)测量标准

　　MT5 (5g/0·001mg)　级电子天平;量程0~30℃,分度值0·1℃的温度计。

　　(3)被检对象

　　选定20μL定量移液器。依据检定规程, 20μL定量移液器的检定点为2μL、10μL、20μL,这里以检定其20μL测量点来分析其容量误差的不确定度评定。

　　(4)测量原理

　　将被校准移液器吸入已知密度的蒸馏水至被校准点,用天平称量由移液器内排出的蒸馏水的质量,通过密度公式求得该移液器在被校准点的实际容量。

　　2　数学模型和灵敏系数

　　2·1　数学模型

　　式中: V为移液器标准温度20℃时的容量实际值,mL; m为被检移液器所排出的蒸馏水的表观质量值,g;ρB为砝码密度,取8·00g/cm3;ρA为检定时实验室内的空气密度,取0·0012g/cm3;ρW为蒸馏水在t℃时的密度, g/cm3;β为被检移液器的体胀系数,取4·5×10-4/℃; t为检定时蒸馏水的温度,℃。

　　令

　　则

　　K(t)列于规程附录B中,根据测定值m和检定时蒸馏水的温度所对应的K(t)值,即可求出被检移液器在标准温度20℃时的容量实际值V。

　　容量的相对误差由下式算出:

　　式中: V0为标称容量,μL; V为测得的实际容量值的平均值(不少于6次),μL。

　　2·2　灵敏系数

　　移液器的容量:

　　V=m·K(t)可知, V与测量值m和K(t)取值有关。

　　容量的允许误差:

　　由

　　所以

　　3　标准不确定度评定

　　3·1　蒸馏水质量m的标准不确定度u(m)

　　(1)蒸馏水质量称量过程中的重复性不确定度u1(m)

　　蒸馏水质量称量过程中的重复性不确定度u1(m)主要源于所采用的电子天平的重复性,可通过多次重复性测量用统计方法得到。

　　测试时,实际测量温度为21℃。用电子天平对所用的蒸馏水质量进行n次重复连续测量(通常n=10),测得值如下(mg):19·939、19·958、19·901、19·982、19·952、19·921、19·978、19·956、19·947、19·931。