原子吸收分光光度计火焰发射功能的应用

　　一、引言

　　火焰发射光谱法是一种最早的原子光谱分析方法,近几十年来随着原子吸收光谱法(AAS),电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)等方法的出现和不断发展完善,几乎很少有人使用这一分析方法。但实际上,对于激发电位较低的一些元素,火焰发射光谱法与原子吸收光谱法有着相近的检出能力[1],某些元素甚至更为灵敏且线性范围更宽,因此大多数现代商品原子吸收仪器的设计都附加有发射光谱功能。相对于原子吸收分析方法,火焰发射光谱法不需要附加光源,这对于一些特定的工作有着重要的意义。本文对于部分元素火焰发射光谱分析的检出限,重复性,线性工作范围进行了研究。结果表明,对于某些元素,火焰发射光谱分析检出限,重复性,线性工作范围良好,而且简便快捷,具有较好的适用性。

　　二、试验部分

　　1.仪器与试剂

　　GBC904AA型原子吸收分光光度计　GBC公司(澳大利亚)MILLIPORE超纯水制备器　MILLIPORE公司(美)标准溶液(1mg/mL):由1%稀硝酸溶液或稀盐酸溶解光谱纯的各元素化合物配制而成。

　　2.仪器工作条件

　　仪器设定火焰发射功能,设定光谱通带,燃烧器高度,燃助比如表1所示。

　　三、结果与讨论

　　1.工作条件

　　原子的发射光谱较吸收光谱更为复杂,因而火焰发射法对仪器的分辨力较原子吸收有着较高的要求。通常在实际工作中,采用仪器所能使用的最小光谱通带宽度,会有较好的分析结果,这与原子吸收存在着一定差异。对于火焰条件的要求,两者则是相近的。

　　2.检出限

　　在表2中,列出了部分元素的火焰发射法与火焰原子吸收法的检出限数据,可以看出对于激发电位小于3.5V的元素,火焰发射法与火焰原子吸收法的检出限相当,甚至更为灵敏。考虑本文工作采用空气-乙炔火焰,如果采用温度更高的氧化亚氮-乙炔火焰,将会获得更好的结果[1]。

　　3.线性工作范围

　　对于各被研究的元素,考察其工作曲线线性相关系数>0.995的工作范围,结果见表2。由于原子吸收光谱定量分析遵循的是朗伯-比尔定律,其线性范围仅有1~2个数量级。火焰发射光谱一般可以达到3~4个数量级。这样将为实际工作带来很多方便。

　　4.分析精度

　　采用1.0mg/L或10.0mg/L标准溶液考察若干元素,结果列于表3。可以看出火焰发射法与火焰原子吸收法具有相近的重复性。应当注意的是,当使用原子吸收分光光度计火焰发射功能时,仪器的部分校正功能不能使用,所以对于较长时间的分析工作,要特别注意工作曲线的再校准问题。