水三相点瓶在热工计量检定中的应用

    1990年国际温标( ITS—90 )规定在-189·344 2~660·323℃温区内的温度值由在一组规定的定义固定点分度的标准铂电阻温度计确定,定义固定点包括铝凝固点、锌凝固点、锡凝固点、铟凝固点、镓熔点、汞三相点、氩三相点及水三相点,并使用规定的参考函数和偏差函数内插计算定义固定点之间的温度值。

    温度值表示式为

    W_(t)=R_(t)/R_(0·01℃)         (1)

式中W_(t)为标准铂电阻温度计在温度t的电阻值与水三相点温度(0·01℃)的电阻值的比值。由式(1)可见,水三相点既是热力学温度的重要基准点,也是1990年国际温标( ITS—90)定义的基本、重要的固定点。因此,水三相点的正确复现以及测量的准确性是检定标准铂电阻温度计固定点的关键。

    1　水三相点及水三相点瓶

    1·1　水三相点

    水三相点是水的固态、液态、汽态(冰、水、汽)三相平衡时的温度,用国际单位制表示为273·16 K (0·01℃)。由于不同的物质在不同的温度、压力下,其固相、液相、气相三相共存的温度不同。高纯度水(水的同位素成分相当于海水)的三相点只有在压力为610·75 Pa、温度为0·01℃时才会出现。因此,在计量检定中,要想获得精确的水三相点,需要一个特制的仪器来复现。

    1·2　水三相点瓶及冻制过程

    在标准铂电阻温度计的测量中,水三相点是在水三相点瓶里复现的。水三相点瓶的结构如图1所示。

    目前,大部分检定机构采用的水三相点瓶为直径约60 mm的玻璃容器,用一个同心、直径约15mm、一端封闭的细玻璃管作为温度计插管,容器在直空下充入高纯度的水并密封。这样,在密封的条件下,水三相点的温度稳定性好,可长时间保持在0·01℃,避免外界大气压及空气中杂质的影响,测量的准确度较高。满足了在检定标准铂电阻温度计时需要长时间测量的要求。

    水三相点瓶常用的冻制方法有干冰制冷法、液氮制冷法、水三相点瓶冻制器法3种。干冰及液氮制冷法是常规使用冻制三相点瓶的方法。本文介绍水三相点瓶冻制器冻制三相点瓶的过程。采用半导体致冷管理,弥补了在夏季气温较高进行检定时,用干冰及液氮制冷法冻制三相点瓶的不足。

    冻制水三相点瓶前,要将水三相点瓶放入冰箱或冰瓶中预冷2 h以上,取出先用干净的脱脂棉将水三相点瓶阱内的杂物及水分擦干,并用酒精冲洗干净,待冻制器外露的冷冻管充分降温预冷后(预冷温度一般设定为-20℃)就可进行水三相点瓶的冻制。