自动旋光仪的检定与测试
0 引言
旋光仪是测定物质旋光度(角度)的仪器,通过旋光度的测定,可以分析物质的浓度、纯度、含量等,如果将旋光度转换成国际糖度,仪器便成了糖度旋光仪,或叫旋光糖量计。因此,旋光仪广泛应用于制药、制糖、食品、化工等生产、检验和科研部门。本文针对在检定某仪器厂生产的 WZZ 型自动旋光仪时出现的仪器零点偏移较大、示值超差、重复性差等问题进行分析并给出校准方法。
1 工作原理
仪器的测试光路结构如图 1 所示,光源 1 发出的光束经光阑 2、聚光镜 3、起偏器 4(把自然光变为偏振光)和法拉第调制器 6 后,再通过测试管 7 后,经检偏器 9,送入光电管 10,由光电管将光信号变成电信号,输入放大电路中。
当仪器在光学零点时,起偏器与检偏器的振动面相互垂直,基本不透光,光电倍增管没有输出。当测试管中放入旋光物质后,旋光物质使偏振光旋转一定角度,使入射光与检偏器振动面不相垂直,因而产生一定强度的透射光,光电倍增管有输出,再通过伺服电机转动与分度盘相连的检偏器,重新达到基本不透光的光学平衡点,从而可读出或仪器显示出旋光度示值。
2 零位偏移调校
在自动旋光仪的零位测试过程中,用不带盖玻片的空测试管在光路中沿管轴进行旋转测试,经常出现仪器零位偏差较大。为此在检定时必须对仪器的零位进行调整。分析仪器出现零位偏差的原因,根据自动旋光仪测试光路结构可知,若测试管和测试光路不同轴,则该管沿管轴转动时,管壁会使一小部分光线受阻而不能进入光电管,即光信号出现了变化,引起仪器零位偏离。所以主要调整测试光路,使光轴和测试管同轴。
首先将测试管放入测试光路中,并沿光轴逐点转动测试管,当仪器的零位偏差达到最大值时,停止转动,调整聚光镜 ( 图 1 的 3 处 ) 的位置,将固定聚光镜的螺丝略微松开,使聚光镜在原来位置上作微量移动和转动,同时,观察零位偏差的改变情况,调整好最大零位偏差后,暂时固定聚光镜,然后沿轴继续转动测试管,反复调整聚光镜几次后,使得零位偏离最小,最后再将聚光镜完全固定。
3 示值超差的调校
用标准石英管,在 589.44 nm 波长下对旋光仪进行测量,当温度为 t℃,标准值 αt的计算公式:
αt=α20[1+0.000 144(t-20)],其中 α20为 20℃时标准旋光管的旋光度,t 为测量温度。
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