Y145A羊毛细度气流仪校准结果不确定度的评定

　　0　概述

　　Y145A气流仪是一种快速测定羊毛细度的测试仪,其校准过程见图1所示。

　　按GB/T 11603-1989《羊毛纤维平均直径测定法　气流仪法》标准的要求,其校准的条件如下:

　　(1)将标准毛条(8种×25g)在(50±3)℃,相对湿度为10%~15%条件下预调湿30min;

　　(2)将经预调湿的标准毛条在温度为(20±2)℃,相对湿度为62%~68%条件下调湿4h;

　　(3)使用最小分度值为0·001的数字天平称量测试试样5份/每种毛条,共计称量(8×5)份,每份试样称量至4·5g±2%;

　　(4)上机测试:每份试样正反各1次,记录气流量Q读数;

　　(5)计算每种标准羊毛测试试样的气流量平均值该值对应证书中的约定真值disth(μm),通过8个校准数据点,应用最小二乘法拟合出一条线性方程;

　　(6)用这条线性方程测算出羊毛纤维平均直径d每隔0·2μm所对应的Q值,即得到一张Q~d的校准表。

　　1　建立模型

　　通过校准确定的Q与d的关系模型为:

　　式中,Q为通过(充满一定质量的羊毛纤维)样筒的气流量,L/min;d为样筒中羊毛纤维的平均直径,μm;a、b为通过校准确定的Q与d关系的系数。对式(1)两边同时取对数可转化为:lgQ=blgd+lga,这种数学计算方式的转换有利于预测结果的计算和其不确定度的评定,而不会额外增加不确定度分量。为了后面计算过程的清晰明了,在此,我们进一步将对数方程转化为普通线性方程:

　　有关线性最小二乘法校准的不确定度计算方法,本文直接采用《化学分析中不确定度的评定指南》E·3节的所用公式。[3]

　　2　不确定度的主要来源及其分析

　　2·1　测量Q时随机效应(既影响标准样响应量

　　Qisth也影响被测样品响应量Q0bs的因素)导致的校准结果不确定度分量包括有:称量测试样品重复性;填样重复性;抽气泵运行的稳定性;人员读数的重复性;预调湿、调试、测试过程温湿度在统计状态下的波动性。

　　2·2　赋予标样约定真值disth的偏差导致校准结果不确定度分量

　　标准约定真值disth是通过组织较高水平的实验室进行水平测试,统计其测试结果得到的。统计结果必然存在标准偏差。这种偏差主要来自于羊毛纤维细度指标总体偏差较大的天然属性。国际羊毛协会公布的同质羊毛细度(直径)呈右偏峰随机分布,相对标准偏差(或称变异系数)RSD:18%~30%。

　　2·3　对校准结果有恒定影响的系统效应导致的不确定度分量

　　来自天平校准的不确定度将传播给样品的质量,因而引起校准结果的不确定度。