液体样品硬X射线吸收光谱测量的新型样品池装置

    随着材料、环境及生命科学的发展，液体物质和软物质（如溶液、胶体、乳液和悬浊液）的结构研究引起极大关注^[1–3]，这些物质含有机成分和无机成分，用红外或紫外光谱可探测有机成分的结构特性，而无机成分特别是非晶态的无机物质（如过渡金属、贵金属及稀土元素）的结构分析，常规测量手段就难以奏效，须用高亮度和波长连续可调的同步辐射硬 X 射线吸收光谱(XAS)测定待测元素的局域结构和相应的电子结构^[4,5]，以利于从原子尺度上深入了解液体物质和软物质。

    在液体物质和软物质的 XAS 测量中，合适的液体样品池设计和装置构建是关键之一^[6,7]。我们曾制备了一些液体样品池，主体由铝、铜、不锈钢或有机玻璃构成，中央开有方孔，作为 X 射线透过窗的Kapton 膜粘贴在方孔两侧，形成样品室。样品室开有进样孔，供液体样品注入样品室，并由 Kapton胶带封口。用这些样品池获得了许多实验数据，但该结构存在如下缺陷：1) 液体样品若含有机溶剂，可能将粘接剂溶解，造成样品泄漏；2) 酸性或碱性液体样品会腐蚀样品池的金属材料而染污液体样品；3)不便于进行实时测量或在线测量。

    本文介绍一种新型的液体样品池和液体样品装置，可用于水、有机溶剂等多种溶媒的 XAS 测量，可克服原样品池的上述缺点。该装置还具有可拓展性，其与温度控制装置组合, 可进行温度依赖的XAS 测量; 还可通过输液泵与外部液相装置（如纳米粒子的制备装置或催化反应装置）联合，进行实时 XAS 测量。更换窗体，可进行红外或紫外光谱测定，用多方法测量进行多方面的物质结构探测和分析。

    1 装置结构

    1.1 总体结构

    液体样品池总体框架如图 1。

   图 1 中，a 为前法兰，设有 24 mm 10 mm 的 X射线窗口，左右两侧有 1 mm 的进(出)样孔，与输液泵连接。f₁和 f₂为 0.1 mm 厚的聚四氟乙烯垫片。c₁和 c₂是窗架，有 24 mm 10 mm 的 X 射线窗口。e₁和 e₂为单面附胶的 Kapton 膜，厚 25  m, 胶面贴在窗架上，另一面与聚四氟乙烯样品室 d 的接触。b为后法兰，呈“凹”字形，有 24 mm 10 mm 的 X 射线孔。整个装置由 4 个螺钉装配固定。根据样品的成分和浓度，聚四氟乙烯样品室厚度分别为 1、2、3、5 或 10 mm。该装置密封性良好，耐腐蚀、耐有机溶剂，易于拆装和清洗。g 为温度控制器, 可通过恒定温度的循环液控制样品室温度(–20~250°C)。除样品室外，整个装置由不锈钢、铝或铜制成，热传导性好, 可进行温度依赖的 XAS 测量。通过输液泵与外部液相装置相连，采用脉冲进样或连续进样，可进行与时间过程相关的实时或原位 XAS 测量。