用于压电悬臂梁的PZT厚膜的溶胶-凝胶制备及表征

     压电微悬臂梁是微机械系统(MEMS)器件中一个应用很广泛的结构,常用于MEMS传感器与执行器^[1].压电微悬臂梁结构中通常采用锆钛酸铅(PZT)薄膜,因其优良的压电性能、热电性能、铁电性能、光电性能和介电性能以及易与半导体技术集成等特点使其成为MEMS器件最有前途的候选材料之一.特别是PZT压电薄膜作为微传感及驱动器件应用时的高灵敏度和高输出应变的特点,已经使其广泛应用到了微传感器^[2-5]、微驱动器^[6]、换能器^[7]、表面波器件^{[8, 9]}等MEMS器件的制作中.但随着对MEMS器件更高性能的要求,PZT压电材料需要提供更加优异的压电性能.PZT厚膜压电材料因其兼顾了体材料和薄膜材料的优点,比薄膜的压电效应更明显,驱动力更大,比体材料更容易与硅平面进行MEMS工艺结合,所以成为MEMS器件中新的研究热点.

    目前,溶胶-凝胶(Sol-Gel)法是在MEMS器件中应用广泛的PZT厚膜的制备方法,能与微机电系统技术工艺相兼容,并具有较高的压电性能.本文提出了一种用于制备硅基压电悬臂梁的PZT厚膜溶胶-凝胶工艺,该工艺通过采用交替旋涂法,突破了传统工艺中膜厚不够的限制,又使PZT厚膜表面质量得到改善,同时对硅基PZT厚膜压电悬臂梁的制备进行了论述.

    1　实　验

    1·1　PZT溶胶的合成和制备

    实验所使用的原料为分析纯的乙酸铅、硝酸锆和钛酸四丁脂,乙二醇单甲醚作溶剂,催化剂用冰醋酸、乙酰丙酮, PZT的锆、钛摩尔比按53∶47配制,将原料溶于乙二醇单甲醚溶剂中,在80℃回流搅拌至澄清,得到均匀、稳定的PZT溶胶.在制备工艺中通过严格控制溶液的pH值在3·5左右,以控制水解速度.

    1·2　PZT厚膜的制备

    将PZT粉末溶于PZT溶胶中形成浆料. PZT溶胶的粉体如果颗粒太大,就很难被溶胶完全润湿,不容易进入凝胶骨架,从而不能同时结晶,容易形成大量的孔洞.而且由于它的密度大,粉体颗粒会沉积下来,使前体泥浆不均匀,获得的膜面较粗糙,引起薄膜的开裂.因此,溶于PZT溶胶的PZT粉体颗粒越细小、均匀,分散性好,它越容易在PZT溶胶中达到均匀分散,容易“溶解”在PZT溶胶中,粉体颗粒表面的羟基官能团可以与溶胶中的聚合物分子形成强的化学键.因此,将制备好的PZT粉末,用球磨机球磨30 h,然后再将PZT粉末中加入一定量的分散剂继续球磨5~10 h,将研磨的PZT纳米粉与PZT溶胶-凝胶混合,超声处理,获得均匀的PZT浆料.

    图1为PZT厚膜制备流程图.先在衬底上通过匀胶机涂覆一层澄清PZT溶胶,然后分别在300℃处理30 min, 650℃处理15 min,形成种子层来增强薄膜和衬底之间的附着力并使PZT厚膜更好地结晶成相.再涂覆带有PZT纳米粉的PZT浆料,同样在300℃处理30min后, 650℃处理15min.如此重复交替涂覆多次,当膜厚达到所需厚度时,在650℃处理30 min,形成PZT厚膜.