硫醇硫自动测定仪的校准方法

　　硫醇硫自动测定仪应用于无硫化氢的喷气燃料、汽油、煤油和柴油中硫醇硫的测定，其工作原理是将无硫化氢试样溶解在乙酸钠的异丙醇溶剂中，用硝酸银标准溶液进行电位滴定，硫醇硫生成硫醇银，用玻璃电极和银 - 硫化银电极之间的电位突跃指示终点。

　　1、计量性能要求

　　电计性能应符合表1 的规定，滴定系统要求应符合表 2 的规定。

　　仪器总体性能评价：测定结果相对误差≤5%。

　　2、校准条件及校准设备

　　(1)校准条件：室温 10℃~30℃，相对湿度 25%~80%，仪器附近无强机械震动和电磁干扰。仪器用电、安装符合仪器使用说明书要求。

　　(2)校准所用设备：高阻直流电位差计 0.02 级，高阻值为109(1±10%)Ω，或实验室 pH 计检定仪;水银温度计，0.1℃分度、量程 0℃~50℃;容量瓶、称量瓶、烧杯、移液管等玻璃量器;标准溶液配制：称取 1.7g(称准至0.001g)碘化钾(优级纯)，用水溶解，定容至 100mL。按下式计算精确的质量/ 体积百分比浓度 c(g/ 100mL)。

　　式中：m—称取的碘化钾质量。

　　准确取 10mL上述溶液，定容于 500mL容量瓶中。此溶液为标准溶液稀释液，其浓度为 0.02c。

　　3、校准方法

　　(1)电位误差的校准：将电位差计的输出端与电计输入端连接，调节直流电位差计，使输出电位分别为0mv、±10mv、±50mv、±100mv、±200mv……直至测量上限设定电位值，分别记下电计的电位值。用递增和递减的方法各做一次，取平均值。电计误差按下式计算：

　　式中：γ—电计引用误差，%;ΔEm—最大绝对误差，mV;Em—电计电位测量范围的上限，mV。

　　(2)电计电位重复性的测定：将电位差计的输出端与电计输入端连接，加入高阻，调整电位差计使其输出电位为±600mv，记下电计的电位示值。重复上述操作 3 次。按下式计算电计电位重复性：

　　式中：Se —电计电位重复性，%;Ei—电计电位值，mV;Em—电计电位测量范围上限，mV。

　　(3)电计输入阻抗的测定：将电位差计的输出端与电计输入端连接，不加高阻R ，调节零电位，直流电位差计输入600mV 电位，记录电计的电位数;接入高阻 R ，调节零电位，直流电位差计输入 600mV 电位，记录电计的电位数;如此操作3 次，按下式计算电计输入阻抗：

　　同样的方法检定-mV 档的输入阻抗，取较小者为电计的输入阻抗。

　　(4)电计输入电流的测定：将电位差计的输出端与电计输入端连接，不接高阻，电位差计输出电位为零，调整电计，使电位值为零，接入高阻R ，记录其变化量 ΔE，重复测量 3 次，取平均值，按下式计算电计的输入电流：