薄层色谱与傅立叶变换红外光谱联用的分析方法

　　一、TLC制样方法及TLC/FTIR联用系统

　　1·TLC的制样及分离

　　硅胶板尺寸为loemx2.sem。待测样品的浓度不低于1微克，点样时一般重复点两次。记下各组份的Rf值，用于TLC/FTIR联用测定时用的硅胶板分离后不要显色，以备横向洗脱用。

　　2.TLC光学阵列(OPTITRIAN)

　　TLC光学阵列是由其上钻有60个小孔的长条形不锈钢做成的。60个小孔放样品杯用，样品杯底部装有虹吸功能的特殊纤维蕊，被洗脱的组份通过虹吸纤维蕊存留在样品杯内，留做漫反射测试，如图1(b)所示。

　　3.横向洗脱

　　将未知待测组份业已展开的硅胶板横向夹在TLC专用转移的洗脱架(CHROMALECT)上，用丙酮等易挥发溶剂对已展开的硅胶板上各个微量组份进行不断的横向洗脱，各个组份通过虹吸纤维蕊不断地转移到相应的样品杯内，直到各组份完全转移到相应的样品杯内，如图1所示。然后将硅胶板拿掉，将光学阵列上的样品杯烘干，然后进行FTIR测定。

　　图2是Analeet的TI矛C/FTIR联用系统的光路图。被干涉仪调制的红外辐射，通过一组光学接口从RFx65型FTIR光谱仪的样品室中引出，并进入带有漫反射光学系统的TLc一30A型薄层色谱采样器中，投射到小样品杯上.被测样品产生红外特征吸收之后射到MCT红外探测器上，从而获得该样品杯内各组份的红外光谱。通过步进电机，在计算机控制下，分别测试每个样品杯，就可获得TLC中的各个组份的红外光谱图。

　　二、实验与结果

　　用化学方法提取的混合物样品A，其红外光谱图如图3所示。用此样品在10cmX2.scm的硅胶板上点样，然后用氯仿与乙酸乙酷为2:1的溶剂展开，得到57、533、535、550四个带颜色的斑点，如表1所示。

　　上面展开后的薄板以垂直于展开的方向，用丙酮转移，从而将薄板上的各组份完全转移到“光学阵列”_卜，这时薄上完全不留下任何组份斑点的痕迹，再将“光学阵列”在60C烘干，除去残留溶剂后，就可放在仪器上进行漫反射扫描。各组份的光谱图如图4所示。同法混合物B在展开剂为石油醚与氯仿为3比1的条件下测得B19和B36的TLc-FTIR谱图(图5)。

　　为了进一步验证此方法的可靠性，样品A又用硅胶柱进行了柱仁层析进行分离，得到厂两个组份分别与533和53具有相同红外光谱图的组份，但57和550这两个组份因含量少等原因，柱上层析未拿到可供检测的样品，由此可见TLC一FTIR联用是可靠且灵敏的。

　　为探索此方法的检测极限量，对1微克、3微克和5微克的均三硝基甲苯经薄层层析后进行检测，1微克的谱图吸收峰较弱不理想。3微克的样品其IR谱为可认可的谱图，如图6所示。5微克的样品其TLC一FTIR谱更理想，噪音减小。在实验过程中由于丙酮的纯度不够，有一些干扰峰出现