电子探针分析方法及在材料研究领域的应用

　　电子探针 X 射线显微分析仪(EPMA)简称电子探针。它是固体物质显微分析的有力工具。目前电子探针一般都和扫描电镜相组合，成为一种综合性的测试分析仪器，可同时获得 1 ～ 5 μm3体积内的微区成分、微观形貌和晶体结构等信息。电子探针的微区成分分析不同于一般化学分析，它能将微区化学成份和显微组织对应起来进行分析，近年来在各种材料的显微分析方面也得到越来越广泛的应用。现在电子探针已经和扫描电镜一样，逐渐成为一个中等水平的实验室的常用仪器。本文以日本岛津公司的 EPMA-1610 型电子探针为例，主要阐述它的分析方法及其在材料研究领域中的应用。

　　1 电子探针分析方法

　　EPMA-1610 型电子探针主要是由五道波谱仪组成。与能谱相比，波谱具有如下优点:更好的谱峰分辨率，对微量元素有更好的灵敏度;有利于轻元素分析;改善 X 射线面分布的峰背比，能获得更好的定量分析结果。

　　1. 1 定性分析

　　点分析:将电子束固定在样品某一点上，进行定性或定量分析称为点分析。该方法用于显微结构的成分分析，对材料晶界、夹杂、析出相、沉淀物、奇异相等的研究。

　　线分析:电子束沿一条分析线进行扫描，能获得元素及其含量的线分布。电子探针的线分析与能谱相比，优势在于对微量元素偏析的测量方面。

　　例如，某烷基苯厂采用饱和浸渍法生产负载于氧化铝载体上的 Pt-Sn 双金属催化剂，横截面显微组织如图 1a 所示。现需要分析催化剂横截面金属层径向分布，先用能谱仪进行线分析，结果由于 Pt和 Sn 的含量很低，没有检测出满意的元素分布，采用岛津的 EPMA-1610 型电子探针进行线分析，结果如图 1b 所示。从图中可见，金属 Pt，Sn 沿着催化剂径向分布呈现出非均匀性，即在颗粒表面分布比较集中。南军等[1]利用电子探针也做过类似的研究。此种微量元素的测定，只有通过电子探针分析才能测量出满意的结果，因为波谱对微量元素有更好的灵敏度，比能谱约高 10 倍，约 0. 01% 。

　　面分析:将电子束沿样品表面扫描，可以获得元素的面分布。研究材料中夹杂，析出及元素偏析常用此方法。

　　例如，某钢铁厂生产的 H82B 盘条，室温下的正常组织应该为珠光体和索氏体，但金相组织观察发现，如图 2a 所示，在盘条的心部具有典型的针状马氏体组织特征。现需要检测出马氏体上元素的偏析种类，以确定马氏体的形成原因。采用岛津 EPMA-1610 型电子探针对马氏体组织及周围进行了 C，Cr，Mn 等元素的面扫描，见图 2 ( b ～ d) 。 结果表明，在马氏体组织处存在明显的 Mn 和 Cr 元素的正偏析及 C 元素的负偏析，其他元素变化不明显。有研究证明[2]，由于 Mn 和 Cr 两元素的富集，将提高过冷奥氏体在转变区尤其是低温转变区的稳定性，使连续冷却转变曲线右移，导致马氏体的临界冷速降低。所以正是这种偏析强烈推迟盘条心部珠光体类组织转变，导致在盘条表面形成珠光体类组织的情况下，心部生成了马氏体。