二氧化硫快速检测仪的研制及其应用——草药中二氧化硫的测定

　　1 引 言

　　二氧化硫具有漂白、防腐和抗氧化等作用，用硫磺熏制中草药材，可使药材色泽鲜艳，并防止其发霉变质。药材中超量的二氧化硫可对人体肠胃造成强烈刺激，还可与血液中的硫胺素结合，导致脑、肝、脾等器官发生病变[1]，从而使能治病的中草药变为“致病”因素。2005年版的《中国药典》中明确规定，山药、葛根等药材在炮制过程中不得采用硫磺熏蒸[2]，这表明中草药材以后将不再允许使用硫磺熏制，但药典中并未规定二氧化硫残留量的测定方法。本文参考食品中亚硫酸盐测定的国家标准方法[3]，研制了一种新型的二氧化硫快速检测仪，并将其应用于药材中二氧化硫的检测，检测时间只需50min，检测结果与国标法[3]相比无显著性差异。本方法和仪器克服了国标碘量法的制备、标定溶液和滴定等繁杂步骤，有利于样品的快速检测。

　　2 实验部分

　　2.1 仪器与试剂

　　二氧化硫快速检测仪(自制)，GDYQ - 704S 快速粉碎机(长春吉大·小天鹅仪器有限公司)，GDYQ -707S 快速蒸馏提取仪(长春吉大·小天鹅仪器有限公司)，便携式电子天平(深圳清华传感器公司);二氧化硫测定专用试剂(共 7 种，长春吉大·小天鹅仪器有限公司)，去离子水。

　　2.2 实验方法

　　2.2.1 提取

　　药材样品一般带有颜色，故实验中采用蒸馏的方法提取二氧化硫，以避免样品本身颜色对测定的干扰。称取30～50 g样品用快速粉碎机粉碎，准确称取5.0 g粉碎均匀的样品于快速蒸馏提取仪的500 mL圆底烧瓶中，加入 250 mL 蒸馏水，装上冷凝装置，冷凝管下端插入预先加入 25 mL 二氧化硫试剂(一)溶液的样品瓶中，然后向蒸馏瓶中加入二氧化硫试剂(二)10 mL，立即盖塞，加热蒸馏。当蒸馏液至样品瓶变颈处时，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏 1 min 后停止蒸馏，用少量蒸馏水冲洗插入样品液的装置部分，然后向样品瓶中加入二氧化硫试剂(三)一支，盖上样品瓶盖，摇动使沉淀物全部溶解，加水稀释至刻度线处备用。

　　2.2.2 显色

　　样品 用移液器准确移取样品液0.10～5.0 mL(样品液体积根据样品中二氧化硫含量而定)至干燥过的白色刻度线比色瓶中，用长颈塑料滴管移取二氧化硫试剂(四)稀释至 10 mL 刻度线处，再加入二氧化硫试剂(五)、(六)、(七)各一支后摇匀，在 35℃条件下(仪器的培养/加热孔)静置显色7 min后测定。

　　试剂空白 用移液器移取与样品液相同体积的空白溶液于干燥过的蓝色刻度线比色瓶中，按样品液显色操作处理，样品与试剂空白的显色操作要同时进行。

　　2.2.3 测量

　　在仪器显示的菜单中选择“测量”项目，按提示依次插入试剂空白和样品比色瓶进行吸光度测量。仪器已内置二氧化硫吸光度-浓度工作曲线，可直接显示样品中二氧化硫含量。