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使用高场非对称波形离子迁移谱(FAIMS)技术提高液相色谱-质谱(LC-MS)分析的

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  在 LC-MS 方法的发展过程中,干扰问题常常存在。对于制药工业等一些对数据要求比较精确的行业,分析方法的选择性至关重要。很多决定选择性的因素,如样品预处理方法、分析柱、质谱检测等,都直接影响样品的产出率。

  高场非对称波形离子迁移谱技术(FAIMS),一种与色谱及质谱正交和互补的技术,是通过在线分离气相离子、降低化学背景及同量的内源干扰来提高方法的选择性。本文讨论了这种可用于液相色谱 - 质谱(L C - M S )流程,能增强实验室产出率的新技术。

  1 什么是 FAIMS 技术

  FAIMS 是一种在大气压条件下分离离子的技术。其设备安装在大气压离子源与MS真空腔的入口之间。图1显示了两种FAIMS电极。图2是将FAIMS引入LC-MS 联用系统的示意图。图3 和图 4 分别显示出FAIMS与两种不同型号的Waters/Micromass(Manchester,U.K.)质谱联用的情况。

          

  迁移谱所涉及的门控或漂移时间。这种技术操作简单、灵敏度高、选择性高,必将会引起越来越多的LC-MS 研究者的兴趣。(FAIMS 的分离机理详见网站www.faims.com)

         

  由于 FAIMS 位于离子源和 MS 之间,为 MS 提供样品的离子流,因而与分离技术相兼容。如图2所示,HPLC 与电喷雾离子源(ESI)或大气压化学电离源(APCI)相连。样品从 LC 柱流出后,形成离子流,并经载气送到 FAIMS。当离子流经过一对距离很近的 FAIMS 电极时,离子被选择性地离开。如图 2 所示,只有部分离子穿过FAIMS 系统,进入 MS 检测。

  FAIMS 系统可以用软件进行控制。分析人员通过设定分散电压(DV)和补偿电压(CV)可以选择特定离子通过。这里提到的分散电压是指施加在FAIMS电极上的高频不对称波形的峰电压;而补偿电压为电极之间的直流电偏压,用于补偿给定离子向其中一个电极漂移的倾向。值得注意的是,CV与化合物的性质有关。通过选择分析物传输所需的CV 值,使其他离子与FAIMS电极发生碰撞而被去除。因此,通过去除背景和干扰离子可以提高信噪比。此外,通过降低对色谱分离的要求,还可以加快分析速度。

           

         

  2 FAIMS 的定量分析

  在进行化学分析时,首先要建立目标分析物的DV 和 CV 值。对于标准品的分析,通常可以将样品直接送至离子源中。使用者可以对FAIMS (或MS)条件进行优化。在这种直接进样方式中,常将 D V 值设为设备的最大值。通过在扫描过程中监测目标物质的质荷比,获得 CV 谱。信号最强处的 CV 值被用在以下的分析中。只有在FAIMS 的温度、载气种类或气压等条件发生变化时,才需要重新确定 C V 值。这与MS 的单离子监测实验不同。

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