DMA4500数字式密度计测定甲醇密度不确定度的评定与表示

　　0　引言

　　测量不确定度是对测量结果质量的定量表征,它被定义为“表征合理地赋予被测量之值的分散性,与测量结果相联系的参数”[1]。测量结果的可用性很大程度取决于其不确定度的大小。所以,测量结果必须附有不确定度说明才是完整并有意义的。

　　目前,国际上推行的ISO/IEC17025标准《校准和测试实验室能力的通用要求》和ISO9001 2000《质量管理体系—要求》中,对测量结果的不确定度均有明确的要求。

　　本文采用DMA4500数字式密度计测定甲醇的密度,尝试对测量的不确定度进行评定,并给出符合计量技术规范的标准表示法。

　　1　DMA4500数字式密度计测定密度的原理和操作程序

　　1·1　适用范围

　　本仪器适用在试验温度为0℃~90℃,粘度低于700mPa·s的液体的密度测定,仪器准确度为±5×。

　　1·2　方法

　　注射约0·7ml液体试剂于仪器的机械振荡样品管中,利用管子质量变化引起振荡频率的变化以测定试剂的密度。

　　1·3　试剂和仪器

　　(1)水:煮沸过的二次蒸馏水。

　　(2)丙酮或甲醇/石油醚:分析纯、洗涤和干燥样品管用。

　　(3)数字式密度计:DMA4500附带打印机EP-SONLQ 300K。

　　(4)注射器:2ml和5ml,一端与密度计进样品相匹配。

　　1·4　简要操作程序

　　接通电源,打开主机和打印机,仪器进行自检,等稳定后进行温度设定,比如20℃,首先测量空气密度,可作为参考,然后用二次蒸馏水校验。比较显示值和该温度下的参考值,若二者差值小于5×10-5g/cm3,则仪器可进行正常操作。反之必须校准。

　　当二次蒸馏水校验达到要求后,用干燥仪器样品管,准备测定样品。

　　2　DMA 4500数字式密度计测定甲醇密度不确定度的评定

　　2·1　DMA4500测量甲醇密度时的主要影响因素

　　(1)重复试验:由于各人的操作技能不同,可能会对检测结果带来一定影响。此影响可用多次重复测定平均值的标准差来评定,也即A类不确定度来评定。

　　(2)仪器的准确度:由于各种仪器型号不同,设计性能不一样,因此准确度也就不同,此影响可用B类不确定度来评定。

　　(3)仪器密度数字显示因素:此仪器为液晶数显,数显分辨率取决于设计精度,此影响可用B类不确定度来评定。

　　(4)温度设定的准确度:各种仪器型号不同,设计性能不一样,因此控温精度也就不同,此影响可用B类不确定来评定。

　　(5)仪器温度数字显示因素:此仪器为液晶数显,数显分辨率取决于设计精度,此影响可用B类不确定度来评定。

　　(6)密度与温度的函数关系式: