KLT-1型通用库仓仪的研制
近年来国内外库仑分析技术发展很快,各种各样新颖适用的库仑分析仪器也应运而生。KLT一1型通用库仑仪根据库仑滴定的基本原理,采用电位或电流法等当点上升或下降四种终点指示控制方式自动控制滴定终点,以积分方式计算、显示滴定过程中所消耗的电量(库仑数)。是高等学校教学示范和科研院所分析测试的理想分析仪器。
工作原理
电解池结构及仪器框图如图1所示。
一、电解池
电解池为四电极系统,指示电极共三根(实际分析测试时选其中两根),由两只相同指示铂片及一根用砂芯隔离的钨棒电极组成。当选用电流法时采用两只相同的铂片构成指示电极对,电位法时,用一只指示铂片及钨棒参比电极构成指示电极对(钨丝在饱和硫酸钾溶液中电极电位较稳定),参比电极与电解液用砂芯隔离。电解电极对由一双铂片电极和另一根用砂芯隔离的铂丝组成。电解阴极和阳极视哪个为有用电极而定,即有用电极采用双铂片,为使电流效率趋于100%,所以采用了总面积约700mm2的双铂片电极,以适应做多种元素高低含量样品的分析。另外还可根据实际分析的需要,选择另外一些专用电极,如进行卤素测定时可选用银丝电极。
二、仪器原理
库仑滴定仪由终点方式选择控制电路,极化电位测量电路,电解电流变换电路,电量积算电路,数字显示电路等部分组成。
终点控制电路是死停终点库仑滴定仪的关键电路,必须准确灵敏。电路如图2所示。K,为终点方式选择开关,A:为电压放大器,放大指示电极与补偿电位之差压。A2为微电流放大器,放大两指示铂片间的微电流信号。终点时指示电极的突变信号经A,或A2放大后,被微分器A3微分输出一个尖脉冲信号,整形后触发R一S触发器翻转,继电器动作,自动切断电解电流,实现了滴定终点的自动控制。其中表头P可形象直观地反映终点信号的变化过程,用于教学将会给同学们深刻的感性认识。
采用了积分法计算电量,所以大大降低了对恒流精度的要求,其电路如图3所示。电解电流I流经电解池在发生电极上产生相应的滴定剂,该电流经取样电阻R转换成相应的电压,再由v/f转换块(DL8103)转换成相应频率的脉冲信号,经分频得规定的频率,计数显示出滴定过程中所消耗的电量Q,由法拉弟定律:-
计算出被测物质的量。式中;Q仪器显示的电量数,F法拉弟常数取96500,M被测物质的分子量,n滴定过程中被测离子的电子转移数,W被测物质的重量。
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