VOCs吸附管标准物质的研制

　　1　引　言

　　通过吸附管采集空气样品,由带有热解析仪的气相色谱仪GC-FID或色质联用仪GC-MS对吸附管样品进行解析和定量分析,是得到ISO(国际标准化组织)、WHO(世界卫生组织)、US-EPA(美国环保局)等权威机构普遍公认的最为方便准确的测定方法。仪器测量一般为相对方法,故尚须对仪器进行校准或绘制定量校准曲线。因此,标准吸附管的制备及其准确性是整个挥发性有机物(VOCs)测定过程中的关键因素。本研究采用多组分挥发性有机物扩散管标准气体和不锈钢吸附管通过多组分动态配气装置和气体定量吸收系统来制备标准吸附管,并对标准吸附管进行分析测试,结果显示制备的标准吸附管吸收率稳定,一致性和线性都很好。通过对制备的标准吸附管一年多的稳定性考察表明,用该方法制备的标准吸附管可以作为国家标准物质来使用,对我国VOCs量值溯源具有重要意义。

　　2　实验部分

　　2.1　吸附管标准物质研制流程

　　吸附管标准物质研制流程见图1。

　　2.2　吸附管研制

　　本研究研制的吸附管实物图和结构示意如图2所示(主要采用US-EPA TO-17方法中规定的结构),吸附剂为TenaxTA和活性炭。制备好的吸附管使用前需对吸附管进行净化。净化方法为:高纯氦或氩气经过装有活性炭、分子的净化装置,控制流量为30~60 ml/min进入吸附管,吸附管温度控制在260℃左右,吹洗2~3 h,之后停止加热,但继续通入纯气使其冷却,在通气的条件下把吸附管卸下来,两端用涂有聚四氟乙烯垫圈的金属螺帽对封,并用铝箔包起来,储存在干净、密闭的容器中备用。

　　2.3　标准吸附管制备原理

　　分析用标准吸附管的制备通常有3种方法:其一是采用液体标准样品(不确定度约为5% ),液体标准样品从注射口注入后由载气带入吸附管。其二是采用动态配气标准气体,VOCs标准气体由动态配气扩散管或渗透管方法产生(不确定度为2% ),标准气体再经过流量控制系统由吸附管定量吸收而制成标准吸附管。动态配气标准吸附管制备系统如图3所示。此外,还可通过钢瓶装标准气体(重量法配气)作为气源进行标准吸附管的制备。

　　采用扩散管和渗透管动态配气方法来制备标准吸附管,不仅能弥补液体标样和钢瓶气制备标准吸附管的缺点,而且动态配气以其具有减少吸附、可以模拟环境空气实际状况的特点,大大增加标准吸附管制备的准确度和实际应用的科学性。同时,动态配气制备标准吸附管大大降低了制备成本,提高了吸附管的制备效率和制备性能,给用户带来了方便和实惠。欧盟计量组织研究表明,用动态配气制备的标准吸附管,成本低,性能稳定优良,给以两端适合的封堵,可以长期稳定保存,并作为有证标准物质使用。