温度和B2O3量对Sr4Al14O25:Eu2+,Dy3+性能的影响

　　自20世纪90年代以来,铝酸盐体系长余辉发光材料以其优良的紫外线辐照稳定性、耐水性、化学稳定性和无毒、无污染、余辉时间长等优点,在交通标志、安全标志、夜间照明、信息贮存、高能射线探测、工艺装饰品和建材等方面有广泛的用途,受到世界各国学者的广泛关注[1]。其中对发黄绿光的SrAl2O4:Eu2+,Dy3+和发蓝绿光的Sr4Al14O25:Eu2+,Dy3+的研究最为广泛[2]。

　　目前,合成铝酸盐发光材料用得最多的方法就是高温固相合成法,该方法一般在1400~1600℃高温电炉中进行,保温时间较长,对设备的要求高,能耗大,提高了成本,不利于大规模生产[3]。本文通过添加B2O3作为助熔剂,在1250℃时,合成了余辉z时间可达24h以上的Sr4Al14O25: Eu2+,Dy3+长余辉发光材料。

　　1　实验

　　1·1　样品的制备

　　实验将原料SrCO3(A.R)、Al2O3(A. R)、B2O3(A. R )、Eu2O3(纯度99·99% )、Dy2O3(纯度99·99% )在研钵中充分研磨混合均匀后放入刚玉坩埚中,然后加盖套入石墨坩埚中,用活性炭粉覆盖(以便形成炭热还原气氛)后入炉烧结,以得到样品。

　　1·2　样品的检测

　　实验中采用365nm波长的紫外灯照射样品,以观察样品的发光颜色;用DX-2500型X射线衍射仪测定了合成样品的物相组成;用日立F7000荧光光谱仪测定合成样品的激发光谱和发射光谱;用西华大学电气信息学院研制的自动光强度记录仪测量材料的余辉时间。

　　2　结果与分析

　　2·1　合成温度对发光性能的影响

　　实验在1200℃、1225℃、1250℃时分别保温两小时合成的样品如图1所示。由图中可知,在1250℃下合成的样品具有较高的初始亮度,但后期余辉衰减较快,在1200℃下合成的样品初始亮度较低,但衰减较慢。可见适当提高合成温度可以增加样品的初始发光强度。高的合成温度有利于晶体的形成,亮度与合成温度成正相关,随着温度升高,亮度升高。但是温度高于1250℃违背了本文降低合成温度的初衷,因此在实验中没有继续提高烧结温度。

　　2·2　B2O3含量对发光性能的影响

　　本文在1250℃时制备了B2O3含量为0%、5%、7. 5%、10%、12. 5%的一组试样。在用365nm波长激发试样时,B2O3含量为12. 5%的样品亮度最高,B2O3含量为10%和7. 5%的发光性能其次,B2O3含量为5%和0%最差。其余辉衰减曲线如图2所示:B2O3含量为12. 5%的样品初始亮度最高,余辉时间最长。由于加入助熔剂B2O3改变了烧结过程中物相的形成过程,所以在1250℃下随着B2O3加入量的增加,发光亮度逐渐增强,余辉时间也逐渐延长。过去的研究表明,当B2O3加入量达到15%时,合成样品中会出现硼酸盐,使样品的发光性能变差[4],因此本实验中没有继续增加BO3加入量。在1250℃,B2O3含量为12. 5%时,不同的保温时间对材料的余辉性能也有影响。如图3所示,在实验中保温时间为5h的样品初始亮度最高、余辉时间最长,性能最优。但时间过长延长了生产周期,因此保温时间为5h为宜。此时样品的余辉时间可达24h以上,具有实用价值。