液相色谱中输液压力异常上升时的处理方法

　　一 压力异常上升时可能引起的问题

　　首先，来看一下压力异常上升时可能引起的问题。

　　第一，柱填充剂受压过大时会发生填充剂的损坏，形成扁平状态，挤向深处。因此受到更大的压力。入口填充处产生间隙产生峰变形。在排阻色谱上由于孔隙变小，分离也变坏；并且在柱的下流处受到压力，柱自身的压力斜度较缓时，损坏相对减少。

　　第二，检测池所受的压力过大时，会导致漏液，严重时会破坏检测池。

　　第三，配管、过滤器被不溶物堵塞时，液体流通不畅，而且由于那里会吸附成分，产生峰变形。

　　第四，输液压力过高时，不能按所设定的分析流量输液。而且容易缩短易耗品的使用寿命。

　　那么为了及早发现异常，我们在设定输液装置的press max 时，应为柱耐压的1/2～2/3。如果输液装置和进样器之间有阻尼管或高灵敏度阻尼器、前置柱时，由于它们也会承受压力，在设定press max的值时应考虑增加这部分压力。

　　二 常规情况下解决方法

　　第一，遇到输液压力异常上升时，首先要观察流动相瓶，如果见到流动相瓶中有白色浑浊时肯定是会堵塞流路的物体。虽然有吸滤器，但是一般下流处的过滤器孔隙小。流动相虽经过滤，但是在很接近溶解度的状态下放置后会析出。即使纯水，放置后也会有细菌繁殖。另外，缓冲液和有机溶剂的梯度洗脱，须预先在烧杯或烧瓶中确认混合后有没有析出。有机溶剂互相间根据混合比也可产生白色浑浊。白色浑浊析出时，除流路洗净以外，必须再研究一下流动相。

　　第二，如果流动相没有问题了，那要进行流路检验，基本上从下流开始，卸下配管。为了寻找压力异常上升的地方，基本上从下流一侧依次卸下配管，输液，检查压力。如果很快达到press max时，降低流量进行。

　　首先，卸下接头进行输液。如果压力一下子降下来，则是背压管堵塞。如果压力未下降再往上流找堵塞的地方，卸下一个接头，进行检查。同样地依次检查分析柱、进样器、阻尼管、输液装置的线路过滤器等。

　　根据需要，其他的连接件也分别卸下。如果配管和检测池、过滤器、进样器本身有数百个KPa以上的压力的话，则有问题。容易堵塞的地方有过滤器与细配管的入口处应特别注意。

　　在检验柱温箱内的流路时，由于在温箱打开的状态下，也就是接近室温的情况下进行，如仍按分析时流量不变时，有可能柱承受的压力过大。通常用一半的流量问题不大。

　　第三，流路各部解决措施。如果确定是流路中堵塞，有的可以溶解洗净，有的不能洗净。不能洗净的，采取反向清洗或更换配管部分。