确定量值比对参考值的准则
1 引 言
计量标准和测量仪表的实验室间比对是检验各实验室量值复现正确性以及校准和测量能力的重要手段。伴随着贸易全球化的需要,各国家计量院签署了相互认可协议(MRA)[1]。互认项目的比对成为互认的技术基础。从20世纪末起,国际计量委员会(CIPM)和国际计量局(BIPM)的各咨询委员会(CCs)组织了大量关键比对(KC)。各区域计量组织(RMOs)也组织了相应的KC和辅助比对(SC)。在国内,计量基准、标准间的比对和校准实验室间比对或检测实验室间比对也是计量行政管理部门和中国合格评定国家认可委员会(CNAS)进行实验室能力验证的主要技术手段。因此,近年来开展了大量的量值比对。
比对数据分析主要得到2项结果:比对参考值和等效度。如何确定比对参考值是对比对数据评价的核心问题,也是设计比对方案必须预先考虑的重点。
1999年CIPM发布了CIPM关键比对准则[2],成为对关键比对的指导性文件。由于比对的复杂性,该准则将比对限定为各实验室量值是不相关的、采用一个稳定的传递标准和单循环方式进行比对。此后, Cox阐述了需要进一步研究的比对的特性[3]。专门研究比对的文献多集中于关键比对。Cox[4-5]、Elster和Link[6]总结了确定关键比对参考值(KCRV)的方法, Steele等人应用“高级”统计学避免KCRV与每一实验室结果的相关性[7],Douglas等阐述了避免复杂的参考值的方法[8]。Sutton和Jennifer等人研究了RMO比对连接到CC关键比对的参考值确定方法[9-10]。
然而,在实际比对中,参考值的确定常因量、专业特点和具体人员的不同出现明显差异。本文结合对国家计量技术规范《测量仪器比对》[11]的修订工作和国际、国内多专业计量量值比对和验证比对的情况,依据比对量值的溯源性,分析了比对量值的独立性;基于不确定度和相关性分析,得出确定计量量值比对参考值的通用准则;提出了普遍情形下的参考值确定方法。
2 比对量值的溯源独立性
比对的目的有些是为了研究或检查实验室量值正确性,有些是研究或检查采用不同原理、方案、装置(或仪器)的实验室量值的一致性。比对参考值的确定方法与比对的目的有关。本文专注于以研究或检查实验室量值正确性为目的的比对,其参考值的确定方法与参加比对实验室间的量值溯源独立性密切相关。
在CC级别的关键比对中,通常由多个独立复现量值确定参考值[12-13]。在区域国际比对中,部分比对由多个独立复现量值确定参考值[14-15],部分通过链接方式采用CC关键比对的参考值为参考值[16-17]。国内计量标准中,一部分量统一溯源到国家基准或标准[18-19],一部分为独立复现[20],也存在溯源至国外实验室的情形。
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