纳米、亚微米颗粒粒度的测量————-光子相关光谱法

　　本文阐述了一种测量纳米、亚微米颗粒粒度的新方法一光子相关光谱法。作为一项新的技术，该项国家标准的推出将为光子相关光谱法测量颗粒粒度的方法的正确使用与测量结果的解释提供统一性与规范性。在等同采用国际标准制定国家标准的工作中，本项研究旨在利用颗粒度标准物质对该标准方法的可行性加以实验验证;并对粒度测量方法的有关细节进行了讨论。

　　1前言

　　随着纳米技术的蓬勃发展，作为纳米技术的基础之一纳米颗粒粒度测量技术在国内外的各项交流与贸易中的作用显得更加重要。为适应材料研发和检测的需要，保证纳米科技的健康发展，减少技术性贸易壁垒和适应国际贸易的发展，提高我国相关产品质量和技术水平，我们承担了制定国家标准《粒度分析一光子相关光谱法》的任务，该标准等同采用国际标准15013321:1996(E)《Partielesizeanalysis一photoneorrelationsPeetroseopy))·

　　在纳米颗粒粒度测量方面，用于测量微米级颗粒的方法如光衍射法(15013320)、离心沉降法(15013317)等等，虽经改进，使它们的粒度测量下限降低至005pm甚至更小一些，但无可否认它们都己接近或达到了这些原理的测量极限，远非处于其最佳或合理的测量范围，难以保证测量的可靠性。由于纳米颗粒的量子效应、表面效应、小尺寸效应等等，决定了其粒度测量的复杂性和特殊性。针对纳米颗粒的独有特点，己创建了一些新的测量方法，如光子相关光谱法、电迁移法、X光小角散射法等等。国际标准化组织于1996年颁布了测量纳米颗粒的标准方法一光子相关光谱法(以下简称PCs)，而在国内尚无此类标准。作为一项新的技术，该标准的推出无疑为PCS方法的正确使用与测量结果的解释提供了统一性与规范性。

　　本项研究旨在利用颗粒度标准物质对该标准方法的可行性加以实验验证:并详细讨论了粒度测量方法的有关细节。

　　2测量原理

　　样品颗粒以适当的浓度分散于液体介质中，一单色连续的激光束照射到此悬浮液，被颗粒散射的光在90“被检测器记录，并传送至相关器。由于受到液体中周围分子撞击，超细颗粒不断做随机的布朗运动，光电倍增管所接收到的散射光信号表现为围绕某一平均值随时间不断地起伏涨落一时间自相关函数。利用累积分析法依据散射光强度自相关函数的衰减计算颗粒的平均粒径。

　　该方法所适用的颗粒粒径范围从几个纳米至大约1微米、或至颗粒开始沉降时的粒径。

　　3实验内容

　　(1)标准方法的可行性验证

　　通过选用具有量值溯源性的六个尺度的系列标准物质(美国DUKE公司生产)，依据标准，对PCS方法测量分散于液体中的单分散颗粒的平均粒径和多分散指数的可行性加以实验验证。可行性验证用标准物质相关参数见表1。