NIM水三相点瓶的制作

　　一、前言

　　水三相点不仅是热力学温度的唯一基准点,也是ITS-90国际温标定义的最重要的固定点。它在热力学温度测量、国际温标复现以及实际温度测量中,都具有十分重要的意义。因此,水三相点正确复现、准确测量是ITS-90国际温标实施的关键。

　　水三相点是利用水三相点瓶来复现的。中国计量科学研究院研制水三相点瓶已有六十多年的历史,水三相点瓶的结构、尺寸如图1所示。经过多年的探索,现已摸索出一套完善的制作水三相点瓶的工艺。

　　二、水三相点瓶的制作理论

　　由纯水的相图知,水三相点的温度是纯水的汽、液、固三相共存且处于热平衡时的温度。因此,水三相点瓶制作的关键在于保证水的纯度;保证瓶内高的真空度,也就是要最大限度除去溶解在水中、吸附在管壁内表面的非水蒸气外的气体。

　　制取高纯水,我们采用去离子法与蒸馏法相结合的方法。去离子法可以去除蒸馏法所无能为力的离子态物质;而蒸馏法可以去除离子法所无法去除的非离子态和胶态物质。两种方法相结合,即可获取高纯水。

　　为了获取高真空度,必须最大限度除去溶解在高纯水中的气体。影响气体在液体中溶解度的两个因素是温度和压力[1]。气体在液体中的溶解度通常是随着液体温度的升高而降低;而压力对溶解度的影响是著名的亨利(Henry)定律,即在温度不变时,一定量的液体中所溶解的气体量与溶液平衡时气体所作用的压力成正比。因此,为了降低气体的溶解度,必须采用升高温度和降低气体的压力相结合的办法来除去非水蒸汽外的气体成分,从而获取高的真空度。

　　三、水三相点瓶的制作过程

　　水三相点瓶内的真空度越高、水的纯度越纯,水三相点瓶的质量就越好,所复现出的水三相点值就相对越高。因此,提高水的纯度和降低残余气体的含量,这是制作高质量水三相点瓶的关键。水三相点瓶的制作,通常分为下面5个步骤。

　　1·水三相点容器的制作及清洗

　　通常利用液氮来冻制冰套。由于液氮的温度很低(-196℃),若采用膨胀系数很大的玻璃材料时,在冰套的冻制过程中,温度的聚变产生很大的应力,会造成水三相点瓶破裂。因此,我们采用了膨胀系数很小的GG-17且管壁厚度均匀的玻璃管来制作水三相点容器,制作完成后还进行充分的退火,消除应力的影响。为了保持冻制好的冰套能够自由动,在制作水三相点瓶时,要求温度计阱与玻璃外壳有良好的同心度。为了使水三相点瓶内保持高的真空度,要求容器焊接处无漏孔。

　　按照上述要求制作好的水三相点容器应进行严格的清洗,这是制作水三相点瓶非常重要的一步。若容器清洗的不干净,水三相点瓶内就会有很多的杂质,其会导致复现出来的水三相点值偏低。通常水三相点容器的清洗是按照下面步骤进行的。首先,用碱性溶液洗去容器内表面的污物,并用自来水反复清洗。其次,从尾管往容器内注入配制好的玻璃洗液,并将容器放入炉子内加热。当从尾管内开始冒青烟时,取出容器,并将容器内的玻璃洗液倒出。随后,利用自来水反复清洗容器内壁。最后,再用过离子水反复清洗至溶液的PH值为中性。清洗干净的容器内壁,能清楚观测到一层均匀的水膜。