测量不确定度在农药残留分析测试中的应用

　　本文将对测量不确定度重要性进行阐述和探讨，并对NY/T761-2004农药残留分析结果进行实例分析评价。

　　1 引言

　　分析化学实验室在出具检验报告或者检测数据时，为保证检测数据的科学合理，往往会对检测过程影响检测数据进行测量不确定度的分析，在美国、欧盟等西方发达国家都已经普遍采用国际上通用的评价方法标准《测量不确定度表示指南-1993(E)》 ，所以世界上的权威实验室在出具检测报告和科学试验分析时都会作出相应的不确定度分析，这样的数据更具有说服力 ，现在我国也在这方面有很大的发展，国内的主要实验室，特别是计量质量方面的检测都开始引用测量不确定度这一概念 ，但是在农药残留检测数据方面还是很少见到，主要是相关部门和单位还没有意识到测量不确定度这一崭新的科学概念。本文对采用农药残留检测最为普遍和便捷的农业部行业检测方法NY/T 761-2004 的检测结果不确定度进行分析评定，希望提供有关单位、人员参考、讨论。

　　2 气相色谱法测定甲胺含量一般都采用农业行业标准NY/T 761-2004方法

　　2.1 方法简述

　　(1)提取：

　　准确称取25.0g样品，在食品加工机器中加工后的样品放入匀浆器中，加入50mL乙腈，在匀浆器中高速匀浆2min，在100mL的具塞量筒中放入(5-7)g的氯化钠，放入一个铺有滤纸的玻璃漏斗，过滤匀浆好的样品，收集滤液进入100mL具塞量筒，盖上塞子，剧烈振荡1min，在室温下静置10min，使乙腈相和水相分层。

　　(2)净化：

　　从100mL具塞量筒中准确吸取10mL乙腈提取溶液,放入150mL烧杯中，将烧杯放在水浴锅(80℃)上加热，杯中缓慢通入氮气或空气流，将乙腈蒸发近干，加入2mL丙酮，盖上铝箔以免蒸发。

　　将上述烧杯中2mL丙酮溶解样品后的溶液，完全转移至5mL容量瓶中，再约用1.0mL丙酮分多次冲洗烧杯，并转移至容量瓶中，最后准确定容至5.0mL，待GC-FPD 检测。

　　(3)农药标准品的配制：

　　单个农药标准溶液：准确量取100μg/mL的甲胺磷对照品1.0mL，置10mL容量瓶中，用丙酮溶解稀释至刻度，配成10μg/mL甲胺磷对照品溶液,精密量取该10μg/mL甲胺磷溶液0.2mL置另一10mL容量瓶中，用丙酮溶解稀释至刻度，摇匀，即得配成0.2μg/mL甲胺磷对照品溶液。

　　(4)气相色谱检测

　　2.2 NY/T 761-2004方法中主要的不确定度因素分析及不确定度来源

　　(1)对照品溶液的浓度不准引入的不确定度u(C )

　　(2)对照品峰面积进样重复性引入的不确定度u(A )

　　(3)供试品峰面积进样重复性引入的不确定度u(A )

　　(4)供试品溶液定容体积不准引入的不确定度u(V )