双比重瓶真密度测定计算及再现性分析

    1 前 言

    真密度是粉体的基本特征之一, 它是相对于颗粒群的堆密度而言, 定义为单位颗粒真实体积下的质量。真密度的概念和数值对众多的固液分离过程以及最终结果都有重要影响: 如在自由沉降和离心沉降分离中,当其它条件相同时, 固体物料的真密度越大, 沉降速度越快; 在滤饼过滤中, 固体物料的真密度直接影响到滤饼的比阻。悬浮液中固体物料的真密度是固液分离过程中物料衡算的重要参数之一, 对确定有效地固液分离操作条件也有十分现实的意义。同时, 真密度的概念也已广泛应用于塑料、碳素材料、黑火药等粉体的特征评价中。

    常用的测定真密度的方法主要是气体容积法和浸液法( 单比重瓶法) 两种。所谓气体容积法是根据气体在密闭容器中遵守质量守恒定律, 由测得的压力来确定待测样品( 粉体) 的体积, 再由样品的质量来最终测量样品的密度[2]。所谓浸液法, 是根据阿基米德原理, 测定粉体的真体积, 再由粉体的质量计算其真密度。在ASTM标准中, 介绍比重瓶法的测定精度为±0.007。但测定步骤复杂, 测定一组真密度的时间很长, 并且, 相同物料分组测定出的真密度值不完全相同, 即再现性不理想。本文针对比重瓶法的现有不足, 在保证精度的情况下, 考虑采用双比重瓶法测定真密度, 并进行其再现性研究, 使其在简便、廉价下获得准确可靠真密度数值的方法。

   2 测定流程及方法

    2.1 测定流程

    为了解决真密度测定及再现性问题, 自行设计了如图 1 所示的测定粉体真实体积的装置, 即由双比重瓶、真空泵、高位水槽、管路及阀门等组成。其基本原理是: 用真空泵将比重瓶及置于比重瓶内物料中的空气排除, 形成真空状态后, 再输入高位槽中的标准液; 通过质量测定及计算, 可确定比重瓶内物料的真实体积。

    该流程的特点是: 利用高位槽及比重瓶内的负压作用, 将标准液同时充满到两个装有样品的比重瓶内,使得每测定一次可以同时得到两个物料样的真实体积, 大大提高了测定效率。

    在事先测出物料质量的条件下, 通过真实体积值便可计算出真密度值。

    2.2 测定用物料

    为了测定方便和具有可比性, 测定选定粉末状粘土和硅藻土两种物料。测定前, 将物料放入干燥箱内进行充分干燥。

    2.3 测定步骤

    2.3.1 称量比重瓶自身质量

    将比重瓶Ⅰ、Ⅱ洗净、烘干, 冷却至室温( 20℃) 后置于万分之一天平上称出比重瓶自身的质量 m_Ⅰ1、m_Ⅱ1;精确到 0. 2 mg。

    2.3.2 称量盛满标准液比重瓶质量

    比重瓶( Ⅰ、Ⅱ) 中注满标准液, 在室温环境下, 静置一段时间( 0.5 h) , 待比重瓶温度恒定后, 用万分之一天平称得注满标准液比重瓶的质量 m_Ⅰ2、m_Ⅱ2。