扫描电子显微镜在非金属材料分析中的应用

　　1 引言

　　扫描电子显微镜(SEM)采用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。试样为块状或粉末颗粒, 成像信号可以是二次电子、背散射电子、特征 X 射线或俄歇电子。其中二次电子是最主要的成像信号,用于进行材料的表面形貌分析。由电子枪发射的电子, 以其交叉斑作为电子源,经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束,在扫描线圈驱动下,于试样表面作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作用,产生二次电子发射(以及其它物理信号),二次电子发射量随试样表面形貌而变化。二次电子信号被探测器收集转换成电讯号,经视频放大后输入到显像管栅极,调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度,得到反映试样表面形貌的二次电子像[1]。

　　本文图片利用日本电子株式会社生产的JSM-6360LV 高低真空扫描电子显微镜获得,能谱数据利用美国 T H E R M O N O R A N 公司能谱仪获得。

　　2 材料形貌分析观察

　　2.1 表面分析

　　表面是指物体的尽端。表面分析是指用以对表面的特性和表面现象进行分析、测量的方法和技术, 是扫描电镜最基本、最普遍的用途。通常用二次电子成像, 来观察样品表面的微观结构、化学组成等情况[ 2 ]。聚乙烯材料形貌(见图 1)。

　　2.2 断口分析

　　为表征材料的性能, 常采取断裂实验方法,继而观看样品断裂形貌。在样品室中的断口试样不仅可以沿三维空间移动,还能够根据观察需要进行空间转动,以利于使用者对感兴趣的断裂部位进行连续、系统的观察分析。扫描电子显微镜的重要特点是景深大,图象富立体感,具有三维形态, 能够提供比其他分析手段多得多的信息。扫描电子显微镜所显示的断口形貌从深层次、高景深的角度呈现材料断裂的本质。在材料断裂原因的分析、事故原因的分析以及工艺合理性的判定等方面是一个强有力的手段。通过 SEM 对碳纤维复合材料拉拔断口形貌的观察(见图2)。

　　2.3 纳米材料分析

　　所谓纳米材料就是指组成材料的颗粒或微晶尺寸在10～100nm 范围内, 在保持表面洁净的条件下加压成型而得到的固体材料[3]。

　　纳米材料具有许多与晶态、非晶态不同的、独特的物理化学性质。其一切独特性能主要源于它的超微尺寸,因此必须首先切确地知道纳米材料的尺寸,否则对其研究及应用便失去了基础。扫描电子显微镜因其具有很高的分辨率, 现已广泛用于观察纳米材料。利用JSM-6360LV 自带的测量软件可以较精确的测量纳米粒子大小。纳米级介孔分子筛(见图 3)。