高粘度标准液性能及定值方法的研究

　　一、引言

　　粘度高于100Pa.s的固液体燃料、石油沥青、高聚物、粘胶等高粘度物质的粘度测量对于航天、军工、石油、化工、建材等工业具有重要意义,高粘度测量在这些领域中已广泛开展,但其量值却一直没能得到很好的统一,这是因为我国过去一直没有该量程的粘度标准物质。近来,我们对航天工业总公司46所合成的三种高粘度聚异丁烯进行了性能研究与评定,并给出了粘度定值。无论其性能,还是定值结果的不确定度,都达到标准物质的要求。

　　二、样品的均匀性、稳定性、牛顿性及粘温性能的研究与评定

      作为牛顿粘度标准液,流体的牛顿性是首要条件,粘温性能是粘度标准液的重要质量指标,而均匀性及稳定性则是对一般标准物质的基本要求,因此我们着重对这四种性能进行研究与评定。

　　1、牛顿性

　　所谓牛顿性即流体的粘度η与剪切速率D无关,在任何剪切速率下粘度都不变,其流动曲线(τ～D曲线)为通过原点的直线。我们用RV-1型及NXS-11型旋转粘度计在不同剪切速率下研究测量了粘度变化率及τ～D相关性,测量结果分别如图1和图2的流动曲线及粘度曲线所示。从图1及图2可见,在剪切速率1～15s^-1范围内(对于高粘度而言,这是所涉及的正常的剪切速率范围),三种样品的粘度均不随剪切速率而变化,τ～D曲线是通过原点的直线,η～D曲线平行于D轴,说明三种样品都呈良好的牛顿性,是典型的牛顿流体。

　　2、粘温性能

　　我们分别在19.500℃、20.000℃及20.500℃三个温度下用基准毛细管粘度计(见图3)对样品的粘度温度相关性进行实验研究,结果列于表1。可见在20℃下当温度变化1℃时引起的粘度变化不大于10%(或ΔT=0.01℃→Δη<0.1%)。

　　3、均匀性

　　我们从全部样品(每种50瓶)中随机抽取15瓶(每种5瓶),用国家基准毛细管粘度计对其进行均匀性研究与检验。为了减少引入不必要的系统误差,每一瓶都用固定的粘度计测定粘度,15瓶样品的均匀性检验结果列于表2。表中的每一个粘度值都是五次重复测量结果的平均值,s1为同一瓶样品五次测量的标准偏差,s₂为五瓶样品测量的标准偏差,s₃为均匀性误差(s23=s₂²-s₂¹)。可见三种样品

　　的均匀性误差分别为0.08%、0.06%和0.31%,在不确定度的范围内(见第三节)。

　　4、稳定性

　　用基准毛细管粘度计对三种粘度的样品的稳定性试验结果列于表3,表中不带*号者为每月的测定结果,每一次测定完毕样品仍留在粘度计中没有倒出,下一个月继续测定,这样每测一组数据,样品便暴露于空气中十至二十小时,越靠后面的测定值,其样品的暴露时间越长。从表3可见,每次的粘度变化都很小。表中带*号的粘度值是从密闭的样品瓶中重新取样后的测定结果,可见在密闭保存的情况下,9至11个月的粘度变化率也不大于0.3%。