扫描电子显微镜测长标准物质:线宽标物与粒度标物

　　扫描电子显微镜(以下简称“扫描电镜”)是一种被广泛应用于材料微区形貌分析和微小尺寸测量的仪器设备。 我国早在1988年就发布了JJG550-1988《扫描电子显微镜(试行)》检定规程，1996年教委又专门发布了JJG(教委)010-1996《分析型扫描电子显微镜》检定规程。 开展扫描电镜的检定或校准工作，需要借助标准物质，其中包括分辨力标准物质、测长标准物质和化学成分标准物质。 特别是测长标准物质，只有利用测长标准物质对扫描电镜的放大倍数进行校验后，才能用扫描电镜对微小尺寸进行技术上有效的测量。目前，市场上可以获得的扫描电镜测长标准物质主要有两种：一种是线宽标准物质，即以单晶硅为基底，表面刻制了氧化膜或金属膜的光栅图形样品;另一种是以聚苯乙烯微球和二氧化硅微球为代表的粒度标准物质。 本文将简单介绍两种标准物质的国内外研究进展和供应情况，然后从样品处理、导电性、放大倍数校准范围和图形畸变校准方面对两类标准物质的适用性进行讨论。

　　一、国内外研究状况

　　周期性的线宽标准物质主要用于校准扫描电镜放大倍率和进行长度的比对测量。不仅美国国家标准与技术研究院(NIST)、英国国家物理实验室(NPL)、德国物理技术研究院(PTB)等国家级计量机构研制有不同线宽的有证标准物质， 许多公司 (例如美国VLSI公司、PELCO公司、 德国VEECO公司、NANOSENSORS公司和日本HITACHI公司) 也提供可用于纳米尺度显微镜校准的线宽标准样板。但是这些标准样板普遍价格昂贵，购买周期较长，往往还涉及技术壁垒问题，我国用户通常不容易获得， 而且有些公司还不提供标物的定值证书。 我国已有标称线宽分别为12.5μm、25μm和几百微米的3种栅网图形标样，通过了全国微束分析标准化技术委员会的审查，解决了低倍下扫描电镜图像的放大倍率校验以及相同量级长度的比对测量等问题。 目前，我国多家科研单位 (如中国地质科学院矿产资源研究所、国家纳米科学中心等) 正在加紧研制亚微米/纳米级的线宽标准样板。

　　纳米粒度标准物质主要用于校准尺寸分析仪器，包括扫描电镜、透射电子显微镜、激光粒度仪等。 目前，纳米粒度标准物质主要以聚苯乙烯微球和二氧化硅微球为主，以悬浊液形式提供。 NIST提供3种亚微米/纳米级粒度标准物质。国际上一些著名的化学试剂公司或材料公司，如DUKE公司、Bangs Laboratories公司、Fluka公司、Microspheres-Nanospheres公司、Polysciences公司等均有亚微米/纳米级有证粒度标准物质出售。 近年来，我国目前已有多家单位开展了纳米粒度标准样品的研制工作，其中， 中国石油大学研制的标称粒径分别为60nm、350nm、1000nm的聚苯乙烯微球已被批准为国家一级标准物质。