热处理对2024铝合金组织和性能的影响

　　机械合金化是一种成本低廉的合成技术，非常适合于大规模生产。 文献[5]采用实时测温设备证明了 3Ti/Si/2C 粉体的机械合金化过程中发生燃烧反应，可合成含有 TiC 和 Ti3SiC2的混合粉体。 单纯的机械合金化方法合成的粉体产物中 Ti3SiC2含量一般都比较低[6-7]，通常含有较大量的 TiC。 在先前的研究[8]中，作者发现，加入适量 Al 可显著促进机械合金化合成 Ti3SiC2， 从而提高 产物中Ti3SiC2含量。

　　虽然在以往的研究中，合成了高纯度、高致密的 Ti3SiC2块体陶瓷材料[9-10]，但是对于合成高纯度 的 Ti3SiC2粉 体 材 料 鲜 有 研 究 。 本 文 以3Ti/Si/2C/0.2Al 粉体为原料 ， 机械合金化制备Ti3SiC2和 TiC 的混合粉体，然后对混合粉体进行真空热处理，合成了高纯度的 Ti3SiC2粉体材料。

　　1 实验过程

　　实验所用原料：Ti 粉(纯度 >99.0%，平均粒度为80μm)，Si 粉(纯度 >99.6%，平均粒度为50μm)，C粉(纯度>99.0%，平均粒度为 50μm)，Al 粉(含量>99.0 % ， 平均粒度为 20 μm)。 原料粉体按照3Ti/Si/2C/0.2Al 物质的量比进行称量， 在充满氩气的手套箱中连同磨球装进球磨罐中，在行星式球磨机上进行机械合金化。 其中磨球直径为 10mm，球料比为 15∶1，转速为 300r/min，每隔 1h 取一次粉。 将混合粉体产物于真空碳管炉内分别在 1100、1150 和 1200 ℃进行热处理， 保温时间均为 2 h，真空度 2～3Pa。

　　采用 D/MAX2500PC 转靶 X 射线多晶衍射仪： 对产物粉末进行物相分析 (Cukα 辐射);用KYKY-2800 型扫描电子显微镜研究和分析产物粉体的外观形貌。

　　2 实验结果与讨论

　　2.1 机械合金化合成含 Ti3SiC2的粉体

　　图 1 是 3Ti/Si/2C/0.2Al 粉体机械合金化粉体产物 XRD 衍射图谱。 球磨仅 1h，XRD 图上的石墨衍射峰消失， 这是由于石墨变成了非晶。 随着球磨时间的延长，Ti 和 Si 的单质衍射峰逐渐宽化，强度逐渐降低。而 Ti 峰逐渐向高角偏移，形成了 Ti(Si)过饱和固溶体。球磨至 4h，单质峰完全消失，出现了 Ti3SiC2和 TiC 峰，说明原料粉体发生了自蔓延反应，生成了 Ti3SiC2和 TiC 的混合粉体。

　　粉体 Ti3SiC2含量计算公式为：

　　根据公式(1)计算，机械合金化粉体产物的 Ti3SiC2含量为 63.9vol%。 根据文献[6]，Ti3SiC2在较高的温度下生成于 TiC 和 Ti-Si 液相的界面。 而机械合金化诱发的自蔓延反应过程中， 磨球的碰撞带走大部分热量，保持高温的时间极短，TiC 来不及全部反应， 最终残留在产物中。 这是造成机械合金化难以合成高纯度 Ti3SiC2的主要原因。

　　图 2 是机械合金化粉体产物的外观形貌图。可看出，粉体颗粒形状、大小差别很大，表现出明显的团聚特征， 可以想象这些粉体产物是由机械合金化产生的形状、 大小不一的团聚物经自蔓延反应而来。