无活动部件、无气路的便携式近红外及中红外光谱仪
自20 世纪40 年代商品化红外光谱仪(IR)问世以来,其装置中始终存在一些可活动的组件,如狭缝测微计、波长调节器、光阻器、记录仪机械装置,以及用光栅代替棱镜时需 要改变的模块化滤光器。随着傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)的问世,精密的干涉仪机械装置代替了上述部件中的绝大多数,然而仍然有些活动部件未被替代。 这两种红外光谱仪都有与大气相通的许多气路,也使得其必须通过净化空气的方法消除外部气体产生的吸收带,或者采取双波长光学系统、扣除贮存的背景谱带、或 两种措施兼用的补偿措施。基于这些原因,红外光谱仪作为一种复杂装置,必须安装在具有较好环境的研究或质量控制(QC)实验室中.
尽管20世纪70年代采用的基于红外滤波器的仪器已大大减少了活动部件,但绝大多数仪器仍需要光阻器,而且暴露在空气中的光路也更短。这样,能 满足任何场所分析需要的便携式红外滤波器得以实现商品化。然而,这类仪器的主要问题是大多采用固定波长,仅能用于某些特殊用途。
最近检测器阵列和线性可变滤光器(linear vari-able filters,LVFs)的进展使得无活动部件、无暴露气路的红外光谱仪成为可能。
目前,IR检测器具有三种不同的检测器阵列:热电偶、光电(硫化铅和硒化铅)及热电(钽化锂)检测器。对于中红外光谱仪,主要选用热电检测器。
这是因为它可覆盖从可见光到远红外的整个红外光区。现已有大小为15 mm ×1.5 mm 的64 单元阵列。128单元阵列也即将得到应用,但正如下文所述,64单元阵列可为绝大多数的应用提供足够的分辨率。此外,LVFs 的分辨率是影响光谱分辨率的主要因素,而增加像素对光谱分辨率几乎没有影响。
线性可变滤光器是楔形干涉滤光器,从一端到另一端发射波长逐渐变化。通常LVFs可以覆盖一个倍频程,也就是2.5~5.0 μm 或5.5~11 μm。这是最有用的两个中红外范围。现在已可以生产大小为15 mm ×1.5 mm 的该类滤光器。
从进样的角度看,利用衰减全反射(ATR)元件已成为在固体、液体和半固体上获得中红外数据的最常用方法。图 1 是 L V F 、检测器阵列及一个ATR 进样平台的组合示意图。尽管一个点光源的辐射可以散播在阵列元件上产生均匀的发射光,然而线光源能在 ATR 样品表面及检测器阵列上产生更均匀的发射光。这种设计实质上就是5 个点光源的依次排列,它可以产生近 5 倍高的信噪比。在ATR 元件表面可以产生 10 次样品反射。
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