新一代中阶梯光栅PLASMA一SPEC光谱仪
50年代国外研制出中阶梯光栅光谱仪。1989年我国利用世界银行贷款为地方大学引进25台美国LEEMANLABS公司首次推出的单道ICP光谱仪(ICp/Eehelle,Plasma一spee一I型)。
我们经过近二年的使用,仪器已运转近1000小时,分析样品近1万批次。分析样品的类型有水样、植物、海洋生物、岩石矿物、土壤、人发、血液、尿、镁砂、合金、尿液滑石、沸石及金属硅等。
该仪器在激发光谱,光学系统,检测方式及进样装置上与其他ICP仪器相比有其独道之处。
1.体积小、大的色散率和高的分辨能力
该仪器是一个台式仪器,可置于桌面上,无需大的工作房间,所占容积为1306x8s.9x7s.7(cm,)。表一为该仪器在190一800nm波长范围的色散率和分辨能力及与一般ICP仪器的比较。
采用较小的人射狭缝可以减小发射线在检测器上成像的尺一寸。从而使分辨本领得以改善;然而到达检测器的光能量却成比例地降低,而中阶梯光栅光谱仪具有优异的色散率,使得仪器既有高的分辨能力,又有大的能量输出,二者可以兼顾。
该仪器色散率相当于焦距为3米的普通光栅光谱仪。它是采用光栅与棱镜互扣垂直安装,形成交叉色散,产生二维色散图象、其光学系统如图1所示。
2、中阶梯光栅固定,检测器移动
块刻有数千条出射狭缝的多狭缝板,可以选取波长范围在190nm至800nm间的任意一条谱线,计算机首先算出任意波长的精确位置,然后把光电 倍增管移到所对应的最近狭缝,通过自动对准系统控制多缝板移动,使狭缝恰好处于正确的波长位置上。中阶梯光栅固定,不需要为找到正确的波长而进行波峰搜索 操作,尤其是当信号弱,邻近谱线干扰大的情况下,该仪器总是可以选择到正确的波长,因此其检测限好,结果可靠。而光栅移动式光学系统易产生波长误差,当光 栅移动时,发射线在焦平面上的成象也跟着移动,当光栅焦距为1米时,出口狭缝是25微米宽,这时光栅移动角偏差仅为0.0007度,就会在出口狭缝产生 12.5微米的偏差,这将导至检出信号减弱一倍。如果是光电倍增管和狭缝板移动,产生的偏差就小得多。其示意如图2。
3.配备了一种全新的称之为Hildebrand的网格雾化器
这种雾化器可以消除蠕动泵送样时产生的脉动,不同于交叉流式和同心式雾化器;即使分析几乎达到饱和的样品溶液,也不会出现堵塞现象。这种雾化器主体是用聚四氟乙烯制成,有两层100月铂金属网组成,两层网的距离可调节,因此样品溶液喷雾量大小是可调的(图3)。
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