时效温度对Ni-P-Al2O3复合镀组织结构及硬度的影响

　　化学镀Ni-P合金镀层具有高硬度、高耐磨性及耐腐蚀性能等，在各行业中有广泛的应用[1-4]。化学复合镀是在化学镀液中添加硬度较高的颗粒，如SiC、Al2O3、金刚石和石墨等，从而获得复合镀层，提高材料的性能。 因此，化学复合镀技术在工程应用中发挥着重要的作用[5-6]。热处理可以改善镀层的硬度、结合强度、耐磨和耐蚀性能等，为进一步改善镀层的性能，通常要对镀层进行时效处理[8-9]。本文主要研究时效温度对镀层组织结构与镀层硬度的影响。

　　1 实验方法

　　1.1 镀层的制备及基材

　　实验基材为45钢。镀层制备的基本工艺流程：打磨→除油→干燥称重→酸洗活化→复合镀→取样清洗→烘干→称量→测量厚度。将Al2O3含量为12g/L的镀件分别加热到300、350、400 和450℃各保温1h。

　　1.2 镀层组织、性能测试

　　采用日本理学D/max2550PC型X射线衍射仪进行组织结构分析，入射线采用CuKa，扫描范围10°～70°。形貌分析采用JSW-5800扫描电镜，成分分析采用扫描电镜附带oxford6841能谱仪(EDS)。镀层的硬度测试采用维式显微硬度计，载荷10N，加载时间10s。

　　2 实验结果分析与讨论

　　2.1 复合镀层的微观形貌分析和成分分析

　　图1为镀层的扫描电镜显微形貌。由图1(a)可看出，化学复合镀层表面复合有大量Al₂O₃粒子，且平均直径较小，Ni-P-Al₂O₃合金镀层成包状结构，镀层较厚，而且颗粒分布较为均匀，但复合镀层中部分区域有粒子团聚现象发生。这说明，虽然经表面活性剂修饰后纳米粒子在镀层中分散较好，镀层中分布的纳米粒子尺寸大小均匀。从放大的图1(b)中可以明显地观察到呈尖角、不规则形状的白色亮点Al₂O₃颗粒，即是Al₂O₃粉体被Ni-P所包覆。从图1中可以观察到，Al₂O ₃颗粒与镀层界面结合良好，镀层十分致密，无孔隙和裂纹等缺陷，Al₂O₃颗粒均匀地分布在镀层中，可以起到很好的弥散强化作用。

　　2.2 复合镀层的微观形貌分析及线扫描分析

　　图2为图1(a)线扫描分析结果：镀层中Al、P、Ni元素含量较高，其中A1含量为34%，P含量为11%，Fe含量为25%，Ni含量为20%。线分析能谱图显示，Al元素在镀层中有明显的峰值。能谱仪不能对原子序数在10之前的元素响应，可从A1元素的含量推得镀层中复合的第二相粒子Al₂O₃较多。

　　2.3 镀层的组织结构分析

　　由分析知Al₂O₃化学复合镀层中P含量是11%，为高P 镀层，镀层为非晶态。复合镀层这种非晶态也是一种亚稳结构。 镀层组织结构不仅与镀层中的P含量有关，与热处理温度也有非常密切的关系。