应用原子吸收光谱仪分析与测定空间电源材料

　　1前言

　　在应用原子吸收光谱仪对空间电源材料中的固体材料样品分析，液体样品的分析，过去较多的方法是利用分光光度法和化学分析法进行测定。如用二乙基 二硫化氨基甲酸钠分光光度法测定铜的含量，用邻菲罗琳分光光度法测定铁的含量，用电位滴定法刚定钻的含量等。在近十几年时间里，国内外利用原子吸收光谱仪 对电源材料的金属含量分析应用发展速度非常之快。而作者在使用进口AA一670型日本岛津原子吸收光谱仪进行空间电源材料的分析与应用，也取得了一定的进 展。多年来，从无数次的测试分析结果证实:用原子吸收光谱仪测定分析空间电源材料的样品，具有(1)高灵敏度;(2)出色的分析精度;(3)干扰较少可以 达到正确的分析精度和准确度;(4)分析操作十分简便;(5)选择性和重现性好等优点。是理想的仪器分析方法。

　　2原子吸收光谱仪的基本原理和样品消化与处理

　　2.1原子吸收光谱仪的基本原理

　　原子吸收光谱仪的基本原理就是以基态原子的共振吸收现象为基础的分析方法。它根据从光源辐射出来的待测元素的特征光谱通过试样蒸气时，被蒸气中 特征元素的基态原子所吸收，由特征光谱(通常是共振线)被减弱的稳定程度来测定试样中待则元素的含量。在原子吸收光谱仪的分析中，基态原子蒸气仅仅是吸收 光能，而不是吸收热能。基态原子中外层电子吸收了光能以后，从基态跃迁到激发态，随后又从激发态回到基态时，主要以热能的形式释放出多余的能量，而不是辐 射出与吸收时相同波长的光。

　　2.2样品消化与处理

　　2.2.1无机样品的消化与处理

　　在空间电源材料分析上，含有无机共存物质的固体样品一般溶解方法是采用酸溶解法。在溶解金属材料样品时，常用的酸为盐酸、峭酸、磷酸及硫酸的混 合酸。此时也有少量的氮氟酸与其它的酸混合使用。这是由于它和样品元素形成安定的氟化物、络合物而促进溶解，并有促进样品成为溶液状态等等的作用。不易被 酸分解的样品有时使用融熔法。必须使用融熔法的样品是那些共存物质中含有二氧化硅的样品，但是使用时必须要注意由无机离子引起的污染的问题。

　　2.2.2有机样品的消化与处理

　　为了破坏样品中的有机物(因为测定金属样品中有机物有干扰现象)一般使用干式灰化法及湿式分解法。干式灰化法是将样品放于适当的容器，然后放入 马福炉，用500℃以上温度加热。固体在干燥后被灰化，溶液则被蒸发。干式灰化法很简便，可以处理大量的样品，污染的可能性也较小。在采用湿式分解法时， 可以采用比干式灰化更低的湿度进行氧化分解。所使用的氧化剂是稍酸、盐酸、高氛酸或其它混合酸。由于是在低温分解，减少了由测定元素的蒸发而引起损失的危 险，但是，Hg、Se这样的元素的损失是不可避免的。另一方面，由于试剂的不纯而引起的污染危险要大于干式灰化法。如果使用含有M。、V(作为催化剂)的 酸混合物进行湿式分解，可以有效地减少如Se这样的挥发性元素。在用原子吸收光谱仪的分析中，硫酸常常明显降低测定灵敏度;此外，稍酸、高氛酸等依照元素 不同，给予正或是负的干扰，因此必须在使用上引起注意。