顺磁式氧分析器计量标准不确定度的评定

　　1　概　述

　　在气体工业氧含量的计量过程中,广泛使用的顺磁式气体氧分析器,其工作原理基于氧的顺磁性。该仪器包括热磁式、磁压力式、磁力机械式氧分析器三 类在线过程控制仪表。为了使相关领域的工作人员对该类仪表的计量标准不确定度的评定给予初步了解,本文简述了该项计量标准不确定度的评定原理及过程。

　　热磁式氧分析器是利用氧的顺磁性,使其在非均匀磁场的作用下,形成热磁对流,通过热磁对流将磁化率转化成对热敏元件温度及电阻的测量,从而达到氧浓度的测量。

　　磁压力式氧分析器是利用氧的顺磁性,检测元件是薄膜电容器,被分析气体和参比气体在膜片两侧产生压力差,转换成标准输出信号与气体中的氧浓度呈线性关系,从而达到氧浓度的测量。

　　磁力机械式氧分析器是利用氧的顺磁性,在非均匀磁场中悬挂有哑铃形磁敏元件,氧分子因强顺磁性被磁化改变磁场强度,产生排斥力矩使哑铃偏转,光电流检测偏转角并转化成电信号,其输出信号正比于被测气体中的氧浓度,从而达到氧浓度的测量。

　　顺磁式氧分析器的检定主要技术指标为:示值误差、重复性、稳定性和响应时间的检定。以上技术指标的检定过程为:使用钢瓶装氮中氧气体标准物质以 及钢瓶配套使用的气体减压阀、流量计,经过管路通入顺磁式氧分析器中,观测仪器的显示值与气体标准物质标称值之间的误差而完成各项技术参数的检定。

　　2　评定依据

　　1.化学分析中不确定度的评估指南,中国计量出版社, 2002-12;

　　2. JJF 1059—1999,测量不确定度评定与表示;

　　3. JJG 662—2005顺磁式氧分析器国家计量检定规程。

　　3　评定步骤

　　3·1　检定过程中测量误差的数学模型

　　被检仪器显示值的平均值X与气体标准物质标称值Xsd以及仪器示值误差的函数关系为:

　　△X=X-Xsd

　　因此,对顺磁式氧分析器计量检定规程不确定度的评定,即为各检定项目的技术指标与氮中氧气体标准物质差值不确定度的评定。

　　3·2　顺磁式氧分析器计量标准的不确定度来源及估算

　　其不确定度来源为氮中氧气体标准物质的不确定度以及对测量结果有影响的各因素产生不确定度分量的合成。本文按新制定的顺磁式氧分析器计量检定规程中1·0级别的示值误差限1·0% FS为例进行不确定度的评估。

　　3·2·1　氮中氧气体标准物质的标准不确定度分量

　　在检定过程中,采用国家一级氮中氧气体标准物质对该仪器进行量值传递与溯源,其定值的扩展不确定度不大于1·0%,k=3,则由气体标准物质引入的标准不确定度分量u1为: