一种低温混合样品状态监测仪

    1 引 言

    对简单结构物质进行冲击压缩实验是目前室内极端条件下凝聚材料物性研究常用的方式^[1]。为扩大冲击压力研究的范围, 必须提高常态下为气体的小分子样品的密度^[2]。冷凝制样是实现上述目标可靠性很高的方案之一^[3]。但也存在不足之处:( 1) 由于漏热不可避免, 所以一般伴随有临界沸腾现象^[4];( 2) 制取液- 液、液- 固体混合样品时, 界面效应^[4]使溶液趋于不均匀; 它们都将对液样初始密度的确定产生显著的影响。因此, 对液体的冷凝过程进行状态监测和均匀度标定很有必要^[2]。在气炮环境下, 液体样品的初始状态只能间接观测和控制。我们曾用光纤传感方式半定量地测量了 CO₂样品冷凝的全过程^[2]。实验数据表明, 该方法是可行和有效的。事实上, 该项技术对改善现代食品^[5], 医药^[6]和生物制剂^[7]的品质、提高生产工艺水平等方面也有重要的应用价值。遗憾的是, 目前能检索到的相关文献很少; 但也给科研人员的创新提供了机遇。

    资料显示, 液体 CO 和 N₂的表面张力和粘度等参数值远低于纯水^[8], 应更有利于液- 固体材料的混合^[9]。而固体, 如石墨碳, 微粒的气相几乎可忽略不计, 与 CO- N₂混合液体完全不互溶, 再考虑微粒的形状效应、尺寸效应和表面效应^[10], 使得深冷液- 固相混合物的行为比液- 气相和液- 液相混合物复杂的多^[11]。因此, 实时监控液- 固体的混合状态及均匀度有助于了解混合机理、改善均匀度和可靠性。本文改进了对液- 液体和液- 固体混合物状态和均匀度的监测与监控以适于低温液- 固体混合样品制备过程的监测。

    2 检测原理与设计制作

    在临界沸腾后的暂稳态下, 设微粒碳均匀分布在深冷液氮- 一氧化碳混合液中, 此时容器中一定比例的液- 固两相混合物各处透光强度相等。经实验标定, 对平均粒度为 30μm~50μm 的石墨微粉,波长为 650nm 的半导体激光器而言, 重量比 20%是透光极限( 在另文讨论) 。当暂稳态行将结束时, 溶液内逐渐发生电场凝聚、重力沉降和溶质分层, 于是,体系分解为若干透光度不同的介质。此时利用光检测器就可能描绘低粘度、弱表面张力的 CO- N₂混合液体中固体微粒的随时间变化的状态轨迹。

    根据上述原理可构建深冷液- 固体制样- 光电检测系统, 见图 1。图中半导体星耀然通讯技术有限公司, 多模激光器 TDA 650-1-G1 提供光强较大( 出纤功率为 5mW) 、波长较长的红色冷光源( 650nm) ,可有效减小对低温液体有害的加热作用, 并易于穿透较多悬浮粒子的溶液; 光纤分路器( 1 in×4 out, 多模) 输出的三路等强激光按高、中、低位置引入低温靶, 便于按密度识别混合液的分层时间; 在标定后还可根据投射光强估算每层微粒的密度; 液氮汽化控制器可调节冷却速率; 而 CO- N₂高压储气瓶按 1 ∶1充装, 并保持压力在 1.2×10⁷Pa, 与汽化控制器结合,还可控制气- 液临界沸腾的发生和强度; 样品室上背板安装的三对光纤通过隔断空间与入射光纤精密准直; 光电倍增管将微弱光信号变换成 TTL 电平信号, 经过电压适配器调理后送入计算机进行 A/D( 研华 PCL- 813B) 转换, 最后, 由计算机实时处理现场数据。