适用于导电样品TPD线性程序升温及数据采集系统

　　程序升温热脱附谱(Temperature Programmed Desorption简称TPD)是目前研究脱附动力学、决定吸附热、表面反应阶数、吸附状态和晶面吸附分子浓度的最广泛使用的技术。被研究的金属样品以丝状或带状置于超高真空容器中,经清洁处理后引入一定压强的试验气体(如O2,N2等),历经一定时间后,按一定规律加热实验样品让吸附的气体放出,与质谱仪结合记录脱附出的气体与加热温度的变化关系,即称之为程序升温热脱附谱[1]。本文设计的系统是以PC机为核心,集快速线性程序升温监控、多路热脱附谱信号采集、数据处理融为一体,用软件计算PID方法程控样品的温度线性增长,同时以图形方式实时显示温度和脱附的数据。数据自由存取再显,取消了手工处理数据,提高了数据的精度。本系统升温速率范围1～100 K/s,升温范围100～2 000 K。

　　1　硬件设计

　　硬件系统由温度放大器、大电流加热器、多路数据采集及PID输出卡、PC机和质谱仪多通道仪组成。其中质谱仪多通道仪是原真空系统配置的。框图如图1所示。

　　1.1　温度的监测

　　超高真空TPD热脱附实验其特点是升温温度高、升温范围宽(100～2000 K),为此根据升温温度范围不同,要选用不同的热电偶来检测温度。对样品温度在0～1 300 K内,一般选用镍铬-镍铝热电偶,该热电偶可在1 300 K以下可长时间工作,具有良好的稳定性。对样品温度高于1 500 K,最好选用钨-铼系列热电偶,钨-铼热电偶最高检测温度可达3 000 K, 具有测温范围宽、抗腐蚀、线性好等特点。此外在真空下测温,热电偶要直接点焊在样品背面,以保证检测温度的准确性。

　　目前使用的热电偶分度表,都是假定热电偶的冷端温度保持不变(如零度)的条件下产生的,因此在使用热电偶测温时,应考虑冷端温度对测量的影响,否则将引入测量误差。如果在热电偶的回路中加入一个与冷端温度产生的电势等值反向的电压,即可抵消由于冷端温度的变化对测量的影响,使热电偶输出的热电势只与测量点的温度有关。

　　AD590是集成温度传感器,在0～100℃内具有良好的线性度[2]。利用它做热电偶冷端补偿。精密电阻R接在热电偶冷端与AD590串联构成电压补偿电路,使热电偶输出的热电势只是测量点温度的函数。为满足对弱电势的检测和A/D输入电平的要求,选用了两片高精度、低漂移的OP-07做前级放大,电路原理如图2所示。放大后的温度信号送入计算机中直接在屏幕上显示出。

　　1.2　大电流加热器

　　超高真空下的TPD实验大多是导电样品,其直流电阻很小,样品的加热、退火实验,都要求快速升温,普通的升温装置不适用。我们设计了适用于加热导电样品的低压大电流加热器,电路原理如图3所示。