4.5%高效氯氰菊脂乳油的气相色谱分析研究

　　高效氯氰菊酯是目前应用最为广泛的菊酯类杀虫剂,与传统的有机磷类农药相比,具有高活性、广谱、低残留、同时具有触杀和胃毒作用、对人畜安全的优点。被广泛用于多种作物上的多种害虫防治。在常用的国家和化工行业标准中,其有效成份含量的测定通常都是使用正相高效液相色谱法检测,准备时间较长,过程比较繁琐,而对于用气相色谱法检测却鲜有报道。本文试验了采用气相色谱法对高效氯氰菊脂的测定方法,该方法稳定、快速,操作简单,结果重现性好,是一种较为实用的分析方法。

　　1　实验部分

　　1. 1　仪器和试剂

　　Agilent6890气相色谱仪,配有氢火焰离子化检测器(FID);丙酮(分析纯);邻苯二甲酸二环已脂(内标物,不含有干扰测定的杂质);高效氯氰菊脂标准品:已知含量为99. 0% (由北京国家农药质量监督检验中心提供); 4. 5%高效氯氰菊脂乳油样品(由济南科海有限公司提供)。

　　1. 2　色谱条件

　　HP-1石英毛细管柱;气化室温度220℃,检测室温度280℃,柱温采用程序升温: 120℃起温,保持0. 5min,接着以25℃/min的速率升至280℃,保持3. 5 min;载气(N2)流量32. 5mL/min,空气流量400 mL/min,氢气流量55 mL/min,柱流量1 mL/min,尾吹15 mL/min,分流比为20: 1;保留时间:高效氯氰菊脂约8. 9 min,邻苯二甲酸二环已脂约7. 5min。在上述色谱条件下,高效氯氰菊脂典型气相色谱图见图1, 2。

　　1. 3　操作步骤

　　1. 3. 1　内标溶液的配制称取内标物邻苯二甲酸二环已脂1. 75g,置于100 mL容量瓶中,用丙酮溶解并稀释至刻度,混合均匀。

　　1. 3. 2　标准溶液的配制称取高效氯氰菊脂标准品约0. 1 g(精确至0. 0002 g),置于一10 mL容量瓶中,用标识为5mL的单标移液管准确加入5mL内标溶液,并摇匀待测。

　　1.3. 3　试样溶液的配制称取高效氯氰菊脂样品约2. 2 g(精确至0. 0002 g),置于一10 mL容量瓶中,用同一根5mL的单标移液管准确加入5mL内标溶液,并摇匀待测。

　　1. 3. 4　测定　在上述色谱条件下,待仪器基线稳定后,连续注入数针标准溶液,待相邻两针的响应值变化<1. 0%时,按照标准溶液、试样溶液、试样溶液、标准溶液的顺序进样测定,内标法定量。

　　1. 3. 5　计算　将测得两针标样溶液和两针试样溶液中高效氯氰菊脂与内标物峰面积之比,分别进行平均,以质量百分数表示高效氯氰菊脂的含量X(% ),按下式计算:

　　式中: ---标样溶液中,高效氯氰菊脂与内标物峰面积比的平均值; ---试样溶液中,高效氯氰菊脂与内标物峰面积比的平均值; ---标样的质量, g; ---试样的质量, g; ---标样中高效氯氰菊脂的质量分数,%。