热化学氧分析仪的应用与改进

　　我厂水煤气装置使用了热化学式氧分析器进行水煤气中氧气量的测定,量程为0～1%。由于采样点位于脱硫工序前,并且原装置的样气预处理配置不完全,仪器不能正常使用。对此我们作了大量的分析与试验,完善了装置,取得了良好的效果。不仅保证了工艺试车的正常进行,而且积累了有关触媒活化、样气预处理等方面的经验,为进一步的技改工作打好基础。

　　1　仪器的工作原理

　　当被分析的气中氧气与氢气共存时,在钯触媒作用下发生氧化反应并放出大量的热量,反应方程式如下:

　　在氢气过量,采样量恒定时,单位时间内反应产生的热量与氧含量成正比。因此在恒温环境下,使用如图1不平衡电桥即可建立氧含量与电桥不平衡电位的对应关系,完成气体中氧含量的测定:

　　Rg装有活性触媒,Rb装有非活性颗粒,二臂气阻相同,二者均为外绕铂热电阻丝的玻璃管。被测气体流过二臂时,Rg内发生前述反应,放出热量,使外绕热电阻体发生变化,电桥产生的不平衡电位。此电位被测出,其指示值即对应于被测气体中的氧含量。

　　2　问题的提出

　　仪表安装后试运行,指示略偏低,重复性较好,但在较短的时间内即发生灵敏度下降、示值漂移等现象,不能正常工作。因此我们检查了整个装置后发现:

　　图注:Rg——工作臂;Rb——参比臂;R1、R2——电阻

　　①样气稳压、稳流装置工作正常。

　　②样气除水装置工作正常。

　　③仪表电路部分工作正常。

　　④拆开检测室发现触媒已变色。

　　据此我们认为,由于样气预处理装置中没有除硫、除尘装置,导致触媒中毒而失去活性,因此急待解决如下问题:

　　①解决样气除尘。

　　②解决样气除硫。

　　③活化触媒。

　　3　试验与分析

　　3.1　关于除尘

　　为了解决除尘问题,我们将采样点移至工艺电除尘设备出口,这样样气中含尘已大大减少。再在进气管线上加二个除尘过滤器,使除尘问题得到了解决。

　　3.2　触媒活化的方法与运行保证

　　我们首先采用仪表随机资料提供的方法,即加热法进行处理。但效果不明显。分析气体构成,发现其中含有较多的硫化物。我们认为在检测环境下工作臂中有如下类型的副反应:

　　由于硫化物参与了氧化反应,因此导致整个工作臂中的放热情况不再单一,这与开始运行时示值有一定的误差是相吻合的,主要的是析出的硫附着在触媒表面,使之失去活性。