数字温度计不能代替熔点标物用于毛细管熔点仪检定的原因
熔点仪是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器。熔点仪分为毛细管熔点仪和热台熔点仪,本文讨论的熔点仪指毛细管熔点仪(以下简称“熔点仪”)。熔点仪主要由加热、控温和测温等部分组成。在检定熔点仪时,利用熔点标准物质(以下简称“熔点标物”)作为实物量具,检测熔点仪温度示值的准确性。本文从熔点仪的温度探头和熔点标物的特征出发,指出不能利用数字温度计代替熔点标物用于毛细管熔点仪检定的原因,供广大计量工作者参考。
一、熔点仪的特征
1.温场不均匀
毛细管的直径一般为(1~2)mm,长为(50~70)mm,样品高约(2~3)mm。所以,标准物质体积可忽略,可认为测量的是点温度。由于在测定熔点时,熔点仪是在不断加热的,热量通过搅拌不断由加热装置传导硅油中,且由近向远传递,这个传递过程在三维空间里不是均匀的,即熔点仪的温场是不均匀的。如果在水平方向把整个加热系统以搅拌子为中心分割为无数个同心圆,在竖直方向分割成无数个层,即使假设在理想状态下,同一个同心圆上、同一个层上的点温度相同,则由于搅拌作用,不同同心圆、不同层之间的传热液体会不断地发生流动和交换,因此,某个特定点的温度是不稳定和不均匀的。如果以热电阻温度探头为探针进行检测,会发现某个位置的温度忽大忽小不断变化,并不像熔点仪指示的温度不断地均匀稳步上升,如图1所示。考虑到毛细管的体积,即使在某个特定区域内,其不同位置的温度也是不同的,即某个特定区域的温度是不均匀和不稳定的。
2.响应时间慢
常见熔点仪温度探头的响应时间常数约为9s。而数字温度计随种类不同,其时间常数不同,一般数字温度计的响应时间小于1s。两者响应时间的差别,决定了在动态状态下两者示值不适合作比较。
对于数字温度计,由于其响应时间常数小,所以它能检测出导热液体中某个特定区域温度的不均匀和不稳定性(见图1)。相比之下,熔点仪时间常数大,它对温度变化响应慢,其示值有可能是某段时间温度值的平均值。所以在测定熔点时,一般只看到温度示值的稳步缓慢上升,而看不到由于不均匀或不稳定引起的温度起伏。
二、讨论
1.能否用检温度探头来代替检熔点仪
由于熔点仪的温度示值是由温度探头提供的,那么能否通过检定熔点仪温度探头来代替检定熔点仪?答案是否定的。因为熔点仪除了测温装置外,还具有加热装置和控温装置,它们性能的优劣也影响熔点仪的测量准确性。如果熔点仪加热功率合适,搅拌效果好,则温场的不均匀性和不稳定性将得到改善。虽然测量时,毛细管尽量与熔点仪温度探头靠近,但是两者位置的差异必然决定了其点温度也不一定相同。所以即使熔点仪温度探头合格,熔点仪的整机性能也不一定合格。
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