CMS-100气相色谱仪气体分析中的应用研究

    1 引言

    CMS-100便 携 式 快 速 气 相 色 谱 仪 具有操 作简 单,灵敏度高,可以现场快速监测的优点,但也由于其体积大、携带载气量少、取样量不准、进样管中残留气体的“挟带”及“柱存贮”效应使结果不准和测定前准备工作繁琐等缺点,使其实际利用率非常低。因此,为了改善仪器的缺陷,充分发挥该仪器快速准确测定的优点 ,笔者采用CMS-100便携式快速气相色谱仪与外接热吹扫恒温大体积定量管进样系统联合使用。

    2 实验部分

    2 . 1 实验仪器和试剂

    GC:CMS-100便 携 式 气 相 色 谱 仪 带MAID检测器、不带定量环;外接热吹扫恒温大体积定量管进样器。

    分析色谱柱:HP-INNIWAX柱 30m×53μm×1.00μm。

    标准液:用苯、甲苯、乙苯、对-二甲苯、邻-二甲苯、间-二甲苯、苯乙烯等混合标准液配置标气。

    2 . 2 仪器操作条件

    快速气相色谱仪的操作条件:载气压力12psi,采样时间30s,吸附管干吹时间为50s,平衡时间30s,热解吸时间4s,柱箱温度65℃,分析时间6min。外接热吹扫大体积定量管进样器的操作条件:样品输出管隔热处理,50ml恒温定量管恒温70℃,10mL的恒温加热器恒温70℃。

    2.3 CMS-100气相色谱仪气路系统图和外接

    热吹扫恒温大体积定量管进样器气路图

    如图1，2所示。

    从图1、图2中气路连接可以看到接色谱吹扫气出口的气体首先进入10mL恒温加热器加热,加热后的热吹扫气再进入50mL恒温定量管,热吹扫出50mL恒温定量管的气体样品,气体样品最后进入色谱样气入口,进入色谱仪进行测定。图2中,50mL恒温定量管的选定是根据测定环境大气的苯系物时,选定校准物浓度;再根据快速色谱仪的采样时间(15s)、采样泵流量(200mL/min),算出定量管的容量是:200×15/60=50mL。50mL恒温定量管及10mL恒温加热器的恒温70℃是根据色谱仪直接进样测定的结果比较色谱仪连接外接热吹扫恒温50mL定量管进样系统测定结果是否相符,及外接进样系统各种温度变化对检测结果的影响大 小等因素进行选定的最佳值。

    2 . 4 样品的采集和测定

    3L气袋或100mL针筒常温下采集样品,采样量100mL。根据上述操作条件,校准仪器,测定样品。

    3 测定结果与讨论

    3 . 1 准确度

    在操作条件下,用混合标准液配成所需浓度标气,对苯、甲苯、乙苯、对(间)-二甲苯、邻-二甲苯重复测定6次,精度误差小于9%,达到了气相色谱仪采用单点校准分析测定样品时,分析精度预期为实际值的10%至20%的要求。各组分的精确度测定结果见表1。