岛津GC-5A气相色谱仪的毛细柱系统改进

　　1引言

　　GC一SA气相色谱仪系日本岛津公司产品，是当时国内引进较多的一种气相色谱仪。多年来该公司曾先后推出新型号的色谱仪，而GC一SA色谱仪的零部件却大多不再生产，这给使用该型号仪器的色谱工作者带来一定困难。更为不利的是有些装置已不适用急剧发展的毛细柱气相色谱分析。在产品不断更新下，如何使过去引进的仪器继续发挥它们的应用潜力，给仪器分析工作者提出了新的课题。

　　GC一SA气相色谱仪通常用作填充柱色谱分析，较少见到该型号色谱仪直接作毛细柱色谱分析的报道，即使在岛津内部资料中(Datasheet)，几乎也没有这方面应用报告。这也间接说明，该仪器的毛细柱系统尚存在不足之处，致使它未能得到广泛应用。

　　2微玻璃柱架(CLH)概况

　　GC一5A气相色谱仪的微玻璃柱架GLH一l(一2)，不仅用作毛细柱与主机连接的支架，而且还作为分流器和尾吹器使用。该柱架由柱支架、限流管、缓冲管、连接管及清洗管组成。载气流量及分流流量是通过改变限流管中石英砂重量而予设置，也即每当调节所需分流比时，均需停机并从柱炉中拆卸限流管，加入或倒出其中石英砂，然后重新连接再进行测定。由于众多的构件相互连接，经常引起泄漏。这是一种相当原始的分流形式，除上述操作繁杂外，石英砂量不易控制导致重现性差。其次，仪器的汽化室体积大，柱出口至检测器流路长，从而引起死体积增大。此外，系统与主机固定时，各构件产生扭力，常使焊接部位脱焊、构件变形，甚至发生断裂而影响色谱仪的正常运行。

　　3改进及其应用

　　鉴于CLH柱架存在_L述不足之处，采用针形阀取代装在柱炉内的石英砂限流管及其附件，针形阀可安装在主机外壳的放空流路上。通过该阀调节载气流量，用皂膜流量针测定放空流量。这样，分流比可用下式计算: 

　　其中r为柱内半径(cm);U为平均线速度(cm/sec)，可通过注射甲烷测定死时间后计算获得;t系测定放空流路载气通过皂膜流量汁IOml刻度所需的时间(sec)。通过上述方法就可避免每调节一次分流比就需拆卸CLH柱架，从而节省时间简化了调节分流比程序。对于气路系统的改进可在毛细柱入口端加一分流通路，并使之与仪器热导检测器的气路相通，或者通过炉壁左

　　侧原有的洞孔直接导出;在柱出口端则接一尾吹通路，对双气路的GC一SA色谱仪，可用仪器的另一气路作为尾吹(图l)。

　　为了减少样品组份在注入汽化室后的失真，样品和载气的充分混合是十分必要的。有效措施是在汽化室I内插入内填硅烷化玻璃微珠衬套(图2A)，这样会使样品和载气在汽化室内产生局部涡流而充分混合，同时也提高了汽化室热容，有利于样品的瞬间汽化，最终导致良好的线性分流[l，2〕。改制的毛细柱系统对于石英毛细柱尤为优越，由于柱子的柔性，可将柱子一端伸到内填硅烷化微珠的汽化室下方;而另一端则通过接头(图ZB，4)伸至氢焰喷嘴处。如果使用玻璃毛细柱，则可在连接检测器的接头一端，焊接一根外径0.7mm的不锈钢毛细管，从而使玻璃毛细柱末端(图ZC，4)“延伸”到上述喷嘴处，以便产生与使用石英柱的同样效果。在作这种焊接时，要使焊接处保持平滑，即焊口处不能产生台阶或死角，否则会造成样品在这里存留和扩散，这对小组份分离检测是不利的。通过上述改制，最大限度克服了整个流路的死体积。为观察改制后的毛细柱系统分离效果，对经衍生的氨基酸混合液进行气相色谱分离，